面制食品中铝测定的改进.docx

面制食品中铝测定的改进
金世梅， 施文蓉， 朱
慧
(杭州娃哈哈集团有限公司科委，杭州 310018)
摘 要 ： 面制食品经干法消化后，三价铝离子在醋酸-醋酸钠缓冲介质中，与铬天青 S 及溴化十六
烷基三甲胺反应形成蓝色0、500、550、
600、 650 ℃ 灼 烧 样 品 各 10 h， 之 后 分 别 冷 却 至
200 ℃以下取出，向石英烧杯中加 10 mL 水，再加
mL 浓硫酸，在电炉上加热至沸即可取下，冷 却 后 转 移 至 50 mL 容 量 瓶 中 ， 加 水 定 容 至 刻 度 ， 摇匀。实验结果见表 1。
表 1 实验结果
2 标准曲线的 建立
准 确 分 取 铝 标 准 使 用 液 ( 1 μg / mL ) 0 、 0 . 50 、
、、、、、 mL 分别 置 于
25 mL 比色管中，加 mL 1%(v/v)硫酸，摇匀后， 加入 8 mL 醋酸－醋酸钠缓冲溶液，1 mL 抗坏血酸 (10 g/L)，摇匀后，加 2 mL 溴化十六烷基三 甲 胺 溶 液 ， 混 匀 再 加 2 mL 铬 天 青 S 溶 液 ( 0 . 5 g / L)，摇匀后加水定容至刻度，摇匀。室温放置 20
min，以试剂空白作参比，用 1 cm 比色皿于 分光 光度计 640 nm 波长处测定吸光度。以测出的吸光 度对铝 μg 量绘制标准曲线。
样品
温度/℃
结果/(μg/g)









0
1
2
3
4
5
6
350
400
450
500
550
600
620
650
665
668
670
640
7 650 638
实 验 结 果 表 明 ， 灼 烧 温 度 为 450 ℃ 较 合 适 。
若 样品经灼烧 后还有少量 黑 色 物 质 ， 则 需 在 550
℃再灼烧 30 min 即可。温度不能过高，时间也不 宜过长，否则铝易形成酸难溶的氧化铝及尖晶型 结构。
0 1 2 3 4 5 6 7 8
铝/μg
图 1 吸光度对铝 μg 量绘制标准曲线
回 归 方 程 为 ： y = -02 + -
01X，相关系数为 R=。
重现性测定
实验样品为湿面和油条剪碎试样(不包括夹心， 夹陷部分) 于 85 ℃烘箱中干燥 4 h，经组织捣碎机 破碎后，准确称取 M(g)各 7 份于石英烧杯中，按 样品处理方法处理，定容至 50 mL，容量瓶中，作 为样品测定液。
分取 1 mL 样品测定液于 25 mL 比色管中，加
表 2 测定结果


3 样品处理
剪碎试样(不包括夹心，夹陷部分)于 85 ℃ 烘
箱 中 干 燥 4 h， 经 组 织 捣 碎 机 捣 碎 后 ， 准 确 称 取
Mg 于石英烧杯中，先于低温电炉上加热至样品完 全炭化至无烟，然后转移至马弗炉中，于 450 ℃ 灼 烧 至 样 品 呈 白 色 或