依山红颗粒剂质量控制研究.doc

依山红颗粒剂质量控制研究.doc依山红颗粒剂质量控制研究摘要:为了建立壮药依山红颗粒剂的质量控制方法,采用薄层色谱法对壮药依山红颗粒剂进行鉴别;采用 HPLC 法测定颗粒剂中槲皮素的含量,色谱条件:色谱柱为 Gemini-NX 5μm C18 110A 柱;流动相为甲醇-% 磷酸( 40∶ 60, V/V ) ;流速为 mL/min ;检测波长为 365 nm。槲皮素进样量在 ~ μg 内与峰面积呈良好的线性关系( R2= 5), 平均回收率为 % , RSD 为 % ( n=6 )。所建立的测定方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好, 可用于壮药依山红颗粒剂的质量控制。关键词:依山红颗粒剂;槲皮素;质量控制中图分类号: +2 文献标识码:A 文章编号: 0439-8114 ( 2015 ) 09-2232-02 壮药依山红是从壮族民间挖掘出来的治疗乙型肝炎经验方, 该方由壮药满山红、毛鸡骨草、牛大力、田基黄和黄根等药材组成, 对慢性乙型肝炎具有较好的治疗效果。现代研究证明, 方中君药满山红主要有效成分为杨梅素、槲皮素、金丝桃苷、异金丝桃苷等黄酮类成分[1] 。黄酮类成分槲皮素具有抗炎[2] 、抗氧化[3] 、抗菌[4, 5]、保护心血管等作用[6, 7], 槲皮素及其衍生物可对肝癌细胞显出比较强的细胞毒作用, 能有效抑制肝癌细胞的生长,对肝损伤具有良好的保护作用及一定的抗肝纤维化的作用,在治疗肝脏疾病中有着广阔的应用前景[8] 。测定药材中槲皮素含量多用高效液相色谱法[9, 10] 。本研究对前期制备的壮药依山红颗剂粒进行质量控制,建立以槲皮素为标识物的 TLC 鉴别和 HPLC 含量测定方法, 为壮药依山红颗粒剂的质量控制提供参考。 1 材料与方法 仪器与药品日本岛津 LC-20A 高效液相色谱仪; Gemini-NX 5μm C18 110A ( mm× 250 mm,5μm) ;槲皮素对照品(批号: 10081-9905 ) ,购于中国药品生物制品检定所。甲醇、乙腈(西陇化工股份有限公司,色谱纯) ,其他试剂均为分析纯。壮药依山红颗粒剂为自制,批号分别为 20130802 、 20130810 、 20130816 。 壮药依山红颗粒剂薄层色谱鉴定方法 对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量, 加甲醇制成 1 mg/m L 的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备称取依山红颗粒剂 2g, 置锥形瓶中加甲醇 40 mL ,密塞,超声提取 30 min ,过滤,取滤液作为供试品溶液。 壮药依山红颗粒剂含量测定分析方法 色谱条件色谱柱: Gemini-NX 5μm C18 110A ( mm× 250 mm,5μm); 流动相为甲醇-% 磷酸( 40∶ 60, V/V ); 检测波长为 365 nm; 流速为 mL/min ; 柱温为室温。理论塔板数按槲皮素计算应不少于5 000 。 对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品 mg ,加甲醇使溶解并稀释至 25 mL ,摇匀,即得每 1 mL含 40μg 的对照品溶液。 供试品溶液的制备取壮药依山红颗粒剂粉末 2g ,精密称定, 置具塞锥