化验员基础知识.doc

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化验员根底知识
化学分析法

〔1〕一般的玻璃仪器〔如烧瓶、烧杯等〕：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次〔应顺壁冲洗并充分震荡，以提高
第三章
重量法
一、定义
根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法
二、原理
采用不同方法别离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按别离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。
三、沉淀重量法
〔一〕原理
被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。
〔二〕计算公式
称量形式质量〔g〕×换算因素
供试品含量〔%〕= ——————————————×100%
供试品质量〔g〕
被测成分的相对原子量或相对分子量
式中： 换算因素 = ————————————————
称量形式的相对分子量
〔三〕举例
测定*供试品中硫〔S〕的含量

把供试品中的硫〔S〕氧化成硫酸根〔SO42-〕，再把硫酸根沉淀为硫酸钡〔BaSO4〕，如果灼烧后硫酸钡的质量为A〔g〕。设称取供试品的质量为B〔g〕。

S的相对原子量
32
换算因素 = ————————— = ——— =
BaSO
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×
供试品含量〔%〕= ————- ×100%
B
四、考前须知
，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
，使生成较大颗粒。
，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进展。沉淀物可采用洗涤液少量屡次洗涤。
，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进展称量。枯燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数严密联系，因此，必须按规定要求的温度进展枯燥。
灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入枯燥器继续冷至室温，然后称量。
五、适用围
重量法可测定*些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进展枯燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
六、允许差
%〔干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%〕。
第四章
滴定分析法〔容量分析法〕概述
一、滴定分析法的原理与种类

滴定分析法是将一种准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反响为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当参加滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反响完成时，反响到达了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
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适合滴定分析的化学反响应该具备以下几个条件：〔1〕反响必须按方程式定量地完成，%以上，这是定量计算的根底。
〔2〕反响能够迅速地完成〔有时可加热或用催化剂以加速反响〕。
〔3〕共存物质不干扰主要反响，或用适当的方法消除其干扰。
〔4〕有比拟简便的方法确定计量点〔指示滴定终点〕。
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〔1〕直接滴定法
用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。
〔2〕间接滴定法
直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：
a 置换法
利用适当的试剂与被测物反响产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2
│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点
┗————————————————————→
b 回滴定法〔剩余滴定法〕
用定量过量的滴定液和被测物反响完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液
滴定液系指准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“***滴定液〔YYYmol/L〕〞表示。
〔一〕配制

根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确