聚丁二酸丁二醇酯pbs的合成研究报告.doc

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1．2
PBS 与EPBS ,4-丁二醇加到装有冷凝管的四口瓶，以(Ti(OBu)4)为催化剂，在氮气保护下快速升温到150℃，然后逐渐加热到200℃酯化2h后，蒸出产物中的水分后， 时，减压到60Pa 缩聚5h，冷却后得象牙色蜡状预聚物。然后将预聚物在205℃熔化并参加一定量的扩链剂(HDI)和抗氧化剂，粘稠度迅速上升，冷却后得白色固体(扩链产物，EPBS)。 图1 PBS 和EPBS 合成路线
1．3 测试与表征
以氘代氯仿〔CDCl3〕为溶剂、TMS 为标，采用Bruke 400MHz 型核磁共振仪测定聚合物的1HNMR 谱图。以氯仿为溶剂，30℃条件下，采用Waters 凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。热重分析在Perkin Elmer 公司型号为Pyris-1的仪器上进展，在100 ml/min 的连续N2流中，以10℃/min 的升温速率从室温升到700℃，可以得到
样品的热失重谱图。以日本岛津公司TA -50(Shimadzu)差示扫描量热仪研究聚合物的热转变行为与结晶性能，第一次扫描是以20℃/min 的升温速率从室温升到140℃，然后迅速用液氮冷却到-50℃保持3 min，消除热历史；再次以10℃/min 的升速率从室温升到300℃左右，记录降温与升温曲线。将PBS 压制成薄片， mm左右,然后冲压成哑铃型标准拉伸试验样条，采用Instron 公司系电子万能试验机测试试样的拉伸性能，拉伸速度为50 mm/min，温度为25℃。
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2 结果与讨论
2．1 PBS 和EPBS 的合成与构造表征
按照图1 合成的丁二酸丁二醇预聚物PBS 的数均分子量(Mn)×104，这种预聚物在205℃反响扩链后，×104，说明聚合与扩链都能有效地进展。图2 显示，预聚物PBS 中2951 cm-1 处为亚甲基的伸缩振动吸收峰，3437 cm-1 处的宽峰为羟基的伸缩振动吸收峰，1712 cm-1 为羰基的伸缩振动峰，1154cm-1 为酯基中C-O 的伸缩振动吸收峰，说明预聚物PBS 成功合成。扩链物EPBS 在3451 cm-1 处有弱的羟基伸缩振动吸收峰，说明端基含量低。另外