实验七-正溴丁烷的制备.doc

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(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,假设完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,假设透明那么说明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,假设没有,说明蒸馏已达终点。
，一定先将油层与水层彻底分开，否那么浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】
反响终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反响中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反响时通入反响体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？假设遇此现象如何处理？
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答：假设未反响的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，那么液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？
答：油层假设呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反响方程式为：
Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4
思考题
1、 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？
答：作用是：反响物、催化剂。过大时，反响生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反响不完全。
2、反响后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用枯燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为：n－C4H9OH， (n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大局部n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大局部H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
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用浓硫酸洗时要用枯燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-℃,含正丁醇13%〕,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、 为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
答：先用水洗，可以除去一局部硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反响生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气！
5、 用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，翻开活塞，及时放气。
补充：
1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化