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环己烷
5%碳酸氢钠水溶液
无水硫酸镁
饱和食盐水溶液
用量
6ml
4ml
25ml
至中性
适量
5ml
仪器名称
圆底烧瓶
分水器
温度计
冷凝管〔球形,直形〕
接收管
蒸馏头
玻璃棒
分液漏斗
锥形瓶
加热装置〔电炉、铁架台等〕
仪器规格
100ml〔50ml〕
—
200℃
—
—
—
—
—
100ml
—
数量
2
1
1
2
1
1
1
1
2
1
五、仪器装置:
六、实验步骤及现象:
时间
步骤
现象
①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中,然后摇匀,固定。
在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出,圆底烧瓶内为无色透明液体。
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14:03~15:26
②装上分水器,加水至距支管口3~5mm,分水器上接一回流冷凝管,装好装置,检漏,回流〔1h~〕。
圆底烧瓶中溶液产生气泡,开场沸腾,分水器中水的上层明显看到分层〔即环己烷和水的恒沸化合物蒸出〕,水位升高,水滴顺着壁流下,圆底烧瓶上端口出有液体滴下。
③翻开分水器的阀门,别离出沉积在环己烷液面下的水。
,烧瓶底部出现黄色。
④停顿加热回流,换掉装置。
不再有液体回流。
⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗,参加25ml的水,震荡摇晃静置后分液。
加水后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后缓慢分层。
⑥参加5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要翻开阀门将生成的二氧化碳气体放出),震荡,静置,分液。
加碳酸氢钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层,下层有少量液体。
⑦参加5ml饱和氯化钠溶液,震荡,静置,分液。
加饱和氯化钠溶液后分层,震荡摇晃后浑浊,静置后分层。
⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到枯燥的圆底烧瓶中,参加适量的无水硫酸镁枯燥。
白色粉末状无水硫酸镁参加烧瓶后充分混合之后结为白色块状。
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