醋酸钠含量测定.ppt

醋酸钠含量测定
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【实验目的】
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标定：取在105℃干醋酸钠含量测定
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【实验目的】
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标定：取在105℃，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
要求：n=3，相对平均偏差≤%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。
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取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0. lmol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
要求：n=3，相对平均偏差≤%。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99. 0%.

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【思考题】1. 药品标准的理论依据
①标定高氯酸滴定液（）的理论依据与计算公式？
答：标定高氯酸的理论依据为
+HClO4= +KClO4
白色
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②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。
滴定液： HClO4 + HAc ↔ H2Ac+ + ClO4-
供试品溶液：
CH3COONa+ HAc ↔ CH3COOH+Ac-
滴定反应：AC- + H2Ac+↔ 2HAc
总反应：
CH3COONa +HClO4 ↔ CH3COOH+NaClO4
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③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0. l mol/L)。
答：
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④，？为什么？
答：，因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用 。
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⑤为什么在滴定液中加醋酐?
答： 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
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⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。
答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于10℃时，应重新标定滴定液。
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t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；t1, c1:滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；：为冰醋酸的体积膨胀系数，/℃
t0:18 ℃
c0=
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⑦本实验为什么采用非水滴定法？
答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=×10-10 ，ckb<10-8 ) ，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。
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答：仪器：酸式滴定管（10mL，）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶 。
①本实验将使用的主要仪器？
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②本实验将使用的样品与主要试剂？
答：样品： 醋酸钠（药用） ；
试剂：
测定：HClO4滴定液（）;结晶紫指示剂；冰醋酸
标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；
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3. 操作注意事项
①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？
答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动清水冲洗至少15min，严重者就医 ；眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医 。
（2）冰醋酸也具有腐蚀性 。皮肤接触，先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，先用水冲洗，再用干布擦拭。
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②原始记录的内容有哪些？
答：测定醋酸钠含量时称样量（3份）和消耗高氯酸的体积（V 3份，V0 3份）
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③本实验为什么做空白实验？