各种长晶方法.ppt

各种长晶方法
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为何使用蓝宝石当 LED衬底材料
可用于LED衬底的材料主要有硅、碳化硅、蓝宝石、氮化镓等。由于硅单晶和氮化镓晶格匹配太差无无法商业化应用；碳化硅单晶成本价格较高，目前市价约是蓝宝石晶体。由图中可以看到，在生长过程中，A核和C核的成长空间因受到B核的排挤而不断缩小，在成长一段时间以后终于完全被B核所湮没，最终只剩下取向良好的B核占据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰规律
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为了充分利用几何淘汰规律，提高成品率，人们设计了各种各样的坩埚。如左图所示。其目的是让坩埚底部通过温度梯度最大的区域时，在底部形成尽可能少的几个晶核，而这几个晶核再经过几何淘汰，剩下只有取向优异的单核发展成晶体。经验表明，坩埚底部的形状也因晶体类型不同而有所差异。
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坩埚下降法的优点
1) 由于可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的泄漏和污染，使晶体的成分容易控制
2) 操作简单，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体品种也很多，且易实现程序化生长
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坩埚下降法的缺点
1) 不适宜生长在冷却时体积增大的晶体
2) 由于晶体在整个生长过程中直接与坩埚接触，往往会在晶体中引入较大的内应力和较多的杂质
3) 在晶体生长过程中难于直接观察，生长周期也比较长
4) 若在下降法中采用籽晶法生长，如何使籽晶在高温区既不完全熔融，又必须使它有部分熔融以进行完全生长，是一个比较难控制的技术问题
总之，B－S法的最大优点是能够制造大直径的晶体(直径达200mm)，其主要缺点是晶体和坩埚壁接触容易产生应力或寄生成核。它主要用于生长碱金属和碱土金属的卤族化合物(例如CaF2、LiF、NaI等)以及一些半导体化合物 (例如AgGaSe2、AgGaS2、CdZnTe等)晶体
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热交换法(HEM)
热交换法 Heat exchange method (HEM) 1947年美国开始使用热交换器法来生产大直径蓝宝石单晶。
基本原理如下
利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区内形成一下冷上热纵向温度梯度。
由控制热交换器内气体流量的大小及改变加热功率的大小来控制此一温度梯度，使坩埚內溶液由下慢慢向上凝固成晶体。
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1)先加热熔化坩埚內的原料,使熔体温度保持略高于熔点5~10℃。
2)坩埚底部的籽晶部分被熔化,炉体缓慢下降。
3)开通He气冷却。
4)熔体就被部分熔化的籽晶为核心,逐渐生长出充满整个坩埚的大块单晶。
晶体生长程序
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热交换法炉体示意图
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热交换法的优点
1) 固/液界面位于坩埚内，且没有拉伸的当作，不易受到外力干扰。
2) 能够分别控制熔化区及结晶区的温度梯度；
3）晶体自下向上生长，晶体内气泡缺陷较少。
4) 温度梯度是由下向上，与重力方向相反，可减少自然对流的影响。
5) 可直接在炉内退火，减少晶体内应力。
6) 易于生长大尺寸晶体。
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热交换法的缺点
1) 不适于强烈腐蚀坩埚的材料
2) 生长过程中和坩埚壁接触，晶体内会有较大内应力。
3) 氦气价格昂贵。
4) 氦气流量难以精确控制，氦气易形成湍流，影响调节温度梯度。
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泡生法(KY)
泡生法 Kyropoulos method 由美国Kyropouls 发明 ,这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的（或分阶段的）上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了 晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击，其产出晶体缺陷密度远低于提拉法生长的晶体
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将晶体原料放入耐高温的坩埚中加热熔化 ,调整炉内温度场 ,使熔体上部处于稍高于熔点的状态;使籽晶杆上的籽晶接触熔融液面 ,待其表面稍熔后 ,降低表面温度至熔点 ,提拉并转动籽晶杆 ,使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上 ,在不断提拉的过程中 ,生长出圆柱状晶体
泡生法生长方式示意图
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蓝宝石晶体不同工艺优缺点比较
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温度梯度法 (TGT)
是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法。包括放置在简单钟罩式真空电阻炉内的坩埚、发热体和屏蔽装置，下图是装置简图。本装置采用镅坩埚、石墨发热体。坩埚底部中心有一籽晶槽，避免籽晶在化料时被熔化掉。为了增加坩埚稳定性，籽晶