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实验二--乙酰乙酸乙酯的制备
实验二 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反响原理的理解和认识；
2、熟悉在酯缩合反响中金属钠的应用和操作；
3、复习的关系】
3、操作步骤
安装回流反响装置
制钠珠：〔 mmol〕Na迅速切成薄片，放入50mL的圆底烧瓶中，并参加10mL经过枯燥的二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。
加酯回流：迅速放入10mL〔9g,〕乙酸乙酯，反响开始。假设慢可温热。回流至钠根本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀〔均为烯醇盐〕。
酸化：参加50%醋酸至反响液呈弱酸性〔pH=5~6〕，固体未溶完可加少量水溶完。
分液：反响液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置，分液。水层〔下层〕用8mL乙酸乙酯萃取，萃取液和有机层合并，倒入锥形瓶中，并用适量的无水Na2SO4枯燥。
蒸馏：将已充分枯燥的有机混合液水浴加热蒸馏出未反响的乙酸乙酯，停止蒸馏，冷却。
将蒸馏得到的剩余物移至10mL圆底瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。
【实验装置图】
【实验流程】
4、实验本卷须知：
〔1〕仪器枯燥，严格无水。金属钠遇水即燃烧爆炸，故使用时应严格防止钠接触水或皮肤。钠的称量和切片要快，以免氧化或被空气中的水气侵蚀。多余的钠片应及时放入装有烃溶剂〔通常二甲苯〕的瓶中。
〔2〕本实验的关键：是所用仪器必须是枯燥的，所用的乙酸乙酯必须是无水的。水的存在金属钠易与水反响生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，更重要的是水的存在使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
〔3〕摇钠为本实验关键步骤，因为钠珠的大小决定着反响的快慢。钠珠越细越好，应呈小米状细粒。否那么，应重新熔融再摇。
钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。
〔4〕醋酸不能多加，否那么会造成乙酰乙酸乙酯的溶解损失。用醋酸中和时，假设有少量固体未溶，可加少许水溶解，防止参加过多的酸。
〔5〕体系压力〔mmHg〕= 外界大气压力〔mmHg〕— 水银柱高度差〔mmHg〕[开口式压力计]
〔6〕在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏。一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
〔7〕蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹〔防止倒吸〕，并慢慢翻开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，〔假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能〕，然后关闭油泵和冷却水。
〔8〕液体样品不得超过容器的1/2。
〔9〕减压蒸馏前先抽真空，真空稳定后再慢慢升温。
〔10〕装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
四、结果与讨论
1、实验步骤及现象
制钠珠 加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。
回流、酸化 金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。参加酸后先有黄白色固体生成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。
分液、枯燥 分液枯燥后得到黄棕色液体。
减压蒸馏 ，温度为31℃时有前馏分蒸出，℃时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。
2、实验思考
〔1〕为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯或甲苯？
答：因为二甲苯：℃，苯：℃，甲苯：℃，℃，所以选用二甲苯比较好。
〔2〕为什么要做钠珠？ 答：增大钠的比外表积，利于反响。
〔3〕为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？
答：因为用稀盐酸或稀硫酸的话，酸性太强，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度，而醋酸的酸性比较适合。
〔4〕参加饱和食盐水的目的是什么？ 答：降低酯在水中的溶解度，提高收率。
〔5〕中和过程开始析出的少量固体是什么？
答：析出的是烯醇盐。
〔6〕乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？
答：因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生去水乙酸。所以为了减少副反响的发生，提高产率，采用减压蒸馏的方式比较好。
〔7〕在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没到达沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。
使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：