普通蒸馏及沸点的测定.ppt

普通蒸馏及沸点的测定.ppt普通蒸馏及沸点的测定(工业酒精的蒸馏)液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点,它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。装置图注意温度计水银球的位置!四、仪器的安装:仪器装置的总原则是从下到上,从左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。普通蒸馏装置的安装:–在铁架台下放置电热套,上置500mL烧杯,用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶,置于烧杯中,使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面,蒸馏烧瓶上装一蒸馏头,蒸馏头的侧管向右侧,装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮管的冷凝管,然后调整其位置,使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁架,使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接(铁架不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。最后在冷凝管的下口套一弯接管,弯接管下置一100mL锥瓶(接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住,否则会造成封闭体系,引起爆炸)。安装完后的装置应准确端正,横平竖直,无论从正面或侧面看,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内,铁架台整齐的置于仪器的背面。五、实验操作:?用50mL量筒,量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内,加1-2粒沸石(沸石的作用是引入气化中心,不宜多加,太多会影响产率,中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度,否则会产生暴沸)。按上面所讲的安装好蒸馏装置,经检查无误后,开始加热。?开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时适当调低加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。五、实验操作