110、己唑醇作业指导书.docx

110、己唑醇作业指导书.docx江苏剑牌农化股份有限公司
JP-JSTP-110-2012
己哩醇工序作业指导书
编制：
版 本:A
审核：
发放编号：
批准：
受控状态：
2012-05-01 发布
2012-05-03 实施
江苏剑牌温33〜36°C,在此温度下保温搅拌6小时，得产品翁盐。
4、 打开2,4-二氯苯基戊酮高位槽加料阀（事先备好1249kg2,4-二氯苯基戊 酮），将槽中1249Kg补加釜中（即补加足全量），降温到30°C以下，打开釜投料 口，将50kg聚乙二醇，90%的氢氧化钾1132Kg（分三次加入，第一次加入382kg, 搅拌冷却后，第二次加入375Kg,第三次加入375Kg,加氢氧化钾过程中温度不 超过35°C）投入釜中，然后调温在41〜46°C下保温8小时，保温结束取样定性 至2,4-二氯苯基戊酮＜%为反应结束（可提前半小时取样），如定性2,4-二氯 苯基戊酮＞%,继续保温，直至定性合格为止。（在保温过程中，根据需要可让 硫醍全回流至釜中）
5、 取样合格后，冷却、将lOOOKg水加入釜中，搅拌后准备转至水洗釜。
6、 关好5000L水洗釜底阀，打开放空阀、进料阀、转料系统，并检查其它 与之连接支路阀门关闭状态，再打开环氧合成釜底阀，将釜中的料转移至水洗釜 中（同时转入两只水洗釜，注意放料要均匀），再向合成釜加入lOOOKg冲洗水 并平均放入两只水洗釜中，放料完毕要检查合成釜中是否有余料，切记放清，否 则在下一批加入硫酸二甲酯会与碱水激烈反应，因而出现安全事故；在确定放料 结束后再分别向水洗釜各加1000kg水，热水升温至90°C±5,保温lh,加水 1000-2000kg （根据实际情况），搅拌30分钟、静置30分钟。静置结束，依次打 开分层系统、水洗釜底阀，分去废水去碱性废水池。
7、 分层结束，检查关好已用氮气置换蒸馅釜底阀、打开放空阀，并检查其 它与之连接支路阀门关闭状态；关好水洗釜放空阀，打开氮压阀，在P＜0. 2Mpa 下用氮压将物料转进蒸馅釜中。▼如用真空转料，需用氮气填充由水洗釜料转出 而“腾空”的部分。避免空气滞留水洗釜与蒸馅釜中与二甲硫醍及甲苯气易形成 爆炸性混合物。
8、 转料结束，关蒸馅釜上进料阀。再打开蒸馅釜冷凝器进、回水阀。环氧 水洗料二批合并一批进行蒸偏，打开蒸汽阀，用蒸汽均匀升温进行负压脱水（负 压3-）,当温度达到95°C±5时，关蒸汽加水600kg,改槽后继续蒸馅, 终点温度约120°C ±5,时间约为10小时。取样定性水分＜0. 2%,甲苯＜0. 5%脱 水结束，关蒸汽阀，打开冷却水，冷却至常温，准备抽滤。
9、 连接好抽滤器与接收槽管道，同时检查关好接收槽底阀、放空阀，打开 真空阀、真空系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，接着 打开环氧蒸馅釜放料系统及釜底阀，均匀将料放入抽滤器进行抽滤，切勿放满、 溢出。抽滤结束，取样分析，放料，称重，定额装桶。滤渣定点放置，报部、公 司处理。
合成
10、关好3000L合成釜底阀、放空阀，打开进料阀、真空阀、真空系统， 启动真空泵，将220Kg二甲基亚飒、1408kg环氧抽入反应釜中，抽毕，停真空 泵，打开合成釜放空阀，关好釜上进料阀、真空阀；启动搅拌器，再打开人孔盖, 将480Kg95%的三哇、95%的氢氧化钾llOKg、22Kg的催化剂依次投入合成釜 中，盖好人孔盖。打开冷凝器进、回水阀，调温，在90±5°C保温2h,保温结束 后调温在110i5°C左右保温4h,保温结束后调温在120±5°C左右保温lh,保温 结束后调温在130±5°C左右保温2h,取样定性（可提前半小时取样）。定性环氧 V3%为合格。如不合格继续保温，直至合格止。
11、 定性合格后，向合成釜加水1000kg,搅拌调温到95°C±5°C,静置。
12、 关好6300L提纯釜底阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，启动真空 泵，将1000
kg甲基环己烷抽入釜中，再加入1000kg ZK，打开合成釜放料阀下层 分入提纯釜中，上层的二甲基亚砚废水收集桶装待处理。启动搅拌器，热水均匀 升温至70°C±5°C,静置分层，分层结束再向釜内加入2500kg的水，升温至70°C ±5°C保温半小时后，保温结束后冷却到20°C后继续冷却，准备放料压滤。
13、 打开母液接受槽放空阀、进料阀，再打开压滤系统，同时检查与之连 接其它支路上阀门关闭状态；关闭二合一上放空阀、进料阀，打开氮压阀，氮压 ，结束后，物料经离心得产品去烘干包装。压滤的母液处理套用。
14、 二合一机、烘干机使用按照其操作规程。
15、 母液处理方法
（1） ，分去下层废水。
（2