盐酸可溶性铁分析方法盐酸.docx

［盐酸可溶性铁分析方法］盐酸可溶性铁分析方法１范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中可溶性铁的测定方法。
本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含虽不小于95%的结晶块的化学成份的测定。
2规范性引用文件GB/T4６7６普通磨料取样方法3试样的制［盐酸可溶性铁分析方法］盐酸可溶性铁分析方法１范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中可溶性铁的测定方法。
本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含虽不小于95%的结晶块的化学成份的测定。
2规范性引用文件GB/T4６7６普通磨料取样方法3试样的制备
结晶块试样取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2ｍｍ筛网，混匀，用四分法缩分至5０g〜6０g。再用刚玉研钵研细至全部通过5０0pｍ筛网，混匀，用四分法缩分至ﻩ2０g〜25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过ﻩ３５5p　m筛网，混匀,装入试样袋，置于1０5C〜11０C的烘箱中烘干ｉh,取出，放入干燥器中,冷却备用。
磨料试样试样原则上用原粒进行处理,装入试样袋，置于10５Ｃ〜１1０C的烘箱中烘干1ｈ,取出,放入干燥器中冷却备用。第一节可溶性铁的测定一、原理在试样中加盐酸并加热煮沸，在溶出铁的溶液中加盐酸羟胺溶液，使三价铁离子还原成亚铁离子,加入1,　10-菲锣口林溶液发色，测定其吸光度,从而测定盐酸可溶性铁的含虽。
二、ﻩ试剂盐酸:（1＋1)、(2+１00）。
醋酸钠溶液：(５%)。
盐酸羟胺溶液（0．5％)。
4．１,1０-菲锣口林溶液(%）：□林溶于１0mL的酒精中,用水稀释至　１00mL.
５．铁标准溶液:。
　mL烧杯中，加入硝酸（1+１)5mL和硫酸（
1+１）5mL溶解，加热至硫酸冒白烟,再加硝酸(1+6）10mＬ和水溶解，移至1０00ｍL容虽瓶中，用水稀　释至刻度,摇匀，。
三、仪器及装置分光光度计。
四、,加入50mＬ（1+1)的盐酸，加热煮沸10分钟。冷却后,用滤纸过滤，残渣用　盐酸(2+100)洗数次，滤液和洗液收集在ﻩ2５0mL的容虽瓶中,加水至刻度，摇匀。用移液管移取该溶液　２5mL放入10０ｍＬ的烧杯中，加入5%昔酸钠溶液，（调节PＨ值可用刚果红试纸,试纸由蓝色变红色）后移入１0０mL的容虽瓶中,%盐酸羟胺溶液5ｍL,再加入0．2%1,10-菲锣口林溶液５ｍL用水稀释至刻度后，　摇匀。以水作参比溶液