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实验十一正丁醚的制备
实验十一 正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
为从可逆反应中获得较好收率，常采用的方法有两种:?使廉价的实验十一正丁醚的制备
实验十一 正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
为从可逆反应中获得较好收率，常采用的方法有两种:?使廉价的原料过量;?使反应产物之一生成后立即脱离反应区。本实验不存在第?种方法，只能采用第?种方法使生成的水迅速脱离反应区，故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。
副反应:
物理常数:
溶 解 度 化合物 分子比 重 熔 点 沸 点 折 光 性 状 乙 乙 水 名 称 量 (d ) (?) (?) 率(,) 醇 醚 正丁醇 液 体 , 9 ? ?
无 色 1-丁烯 - - i vs vs 气 体
，正丁醚 液 体 - 142 ? ? 三、药品和仪器
药品:正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙
仪器:50ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶。 四、实验装置(如图)
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五、实验操作
在50ml三口烧瓶中，、，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V,)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。，三口瓶中反应液温度可达134一136?。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml 5,氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，
ο用1g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144C馏分，-。
， D
六、实验注意事项
，以使反应物混合均匀。
,其水面低于分水器回流支管下沿3,5 mm(加水量须计量),以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。，。注意:只要水不回流到反应体系中就不要放水。 3、制备正丁醚的较宜温度是130一140?，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(?%);另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(?，%，%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93?，%)，故应在100—115?之间反应