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有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备(共3页).doc


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1-溴丁烷的制备
一、实验目的
,,混合后加入15g溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
(2)在石棉网上用小火加热回流半小时(在此过程中,要经常摇动)。冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸中所有的溴丁烷。
(3)将馏出液小心地转入分液漏斗,用10ml水洗涤,小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中,加入无水气温化钙干燥,间歇摇动,直至液体透明 。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏,收集99-103度的馏分,产量约为6-7g(产率约为52%)。
六、实验纯化过程与现象
混合物(馏液)(呈淡白色浑浊状)
(丁醇、溴丁烷、丁醚、水、溴化氢、溴)

上层 下层
(理论:水、HBr、Br2) (理论:丁烷、溴丁烷、丁醚)
(实际:呈棕黄色,为有机层) (实际:呈淡白色,为无机层)
5ml浓硫酸
上层 下层
(理论:溴丁烷) (理论:丁醇、丁醚、浓硫酸)
(实际:呈淡黄色) (实际:呈深黄色)
10ml水
上层 下层
(硫酸、水,呈淡黄色) (溴丁烷)
10ml碳酸钠
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上层 下层
(理论:硫酸、水) (理论:溴丁烷)
(实际:呈淡白色) (实际:呈纯白色浑浊)
无水氯化钙干燥
滤渣 滤液

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  • 时间2022-03-16
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