苯甲醇和苯甲酸的制备实验.doc

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醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃。
【预备两个100ml三角烧瓶，第一个瓶用于收集前馏分，第二个瓶用于收集产品〔沸程204-206℃〕，此瓶需事先称量空重，接收产品后连同产品一起称重，两次称重之增重即为苯甲醇的质量】
【请留意在沸点178-180℃时有无馏分蒸出，假设有应该为未反响的苯甲醛原料，且用亚硫酸氢钠溶液洗涤没有除净。】
〔7〕称重：产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=℃，折光率=。

〔1〕酸化：在不断搅拌下，往留下的水溶液中参加浓盐酸酸化，参加的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。【理论上需要36%】
〔2〕抽滤：充分冷却抽滤，得粗产物。
〔3〕水洗涤：用少量水洗涤粗产品。
〔4〕枯燥：热水浴枯燥。
〔5〕称重：计算产率。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=℃。
七、思考题1、经乙醚萃取后的水溶液为何要酸化到能使刚果红试纸由红变蓝？
答：用刚果红试纸是为了酸化时指示酸化程度，刚果红试剂变蓝时溶液PH值约为3。也可用pH试纸，但没有刚果红试纸来得直观。
2、怎样利用歧化反响，将苯甲醛都转化成苯甲醇？
答：参加甲醛即可。当甲醛存在时，甲醛在反响中被氧化成甲酸盐，而苯甲醛只发生复原反响，全部变成苯甲醇。这是因为甲醛位阻比苯甲醛小，氢氧根更容易进攻甲醛的羰基，然后产生H-复原苯甲醛。
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3、试比拟发生坎尼扎罗反响的醛与发生羟醛缩合反响的醛在构造上的差异。
答：发生坎尼扎罗反响的醛在构造上要求是无α-H的醛，如苯甲醛、呋喃甲醛等；发生羟醛缩合反响的醛在构造上要求具有α-H的醛，如乙醛、丙醛等。
4、使苯甲醛进展Cannizzzaro反响时为什么要使用新蒸馏的过的苯甲醛？
答：从理论上说，所有有机反响的反响物和溶剂在条件允许的前提下都要重蒸的。而苯甲醛特别容易被氧化为苯甲酸，所以用前蒸一下可以出去被氧化的杂质，收集179℃的馏分。
5、苯甲酸和苯甲醇的制备时的白色糊状物是什么？
答：白色的糊状物其实就是反响生成的苯甲酸盐，因为有机物苯甲醛及歧化反响生成的苯甲醇存在的缘故，降低了白色的苯甲酸盐在水中的溶解度，不能完全溶解，以固体状态存在，从而形成了白色蜡状物，所以后面再参加足够量的水〔约60ml〕时，可以溶解苯甲酸盐，这样白色糊状物就会溶解。
6、在利用康尼查罗反响制备苯甲酸苯甲醇的实验中，为什么苯甲醇产率会过低？
答：苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸，一般使用的苯甲醛中