试验二-滴定分析操作练习.doc

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实验二滴定分析操作练习
一、 实验目的与要求
1 •掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2 •熟练掌握滴定操作；
3•掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；
4•熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确下方死角处的清洗 （在捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周 都洗到）。用蒸馏水润洗 3 次，擦干外壁，备用。
2. 操作溶液的装入
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（1 ）用操作溶液润洗滴定管
先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次 10mL,大部分可由上口
放出，第二、三次各 5mL，可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般 不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接 触管壁1〜2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。 每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，
并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液 倒入，直到充满至 0刻度以上为止。
（2 ）赶尽气泡
对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约 30°左手迅速打开
活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液） ，这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍
未能排出，可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液， 出口管和尖嘴处是否还
有气泡。
对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，
出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图 0 - 17）,
再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。
3•滴定操作练习
（1）滴定
如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲， 轻轻地贴着出口管，用其余三指控制
活塞的转动（图 2-1 ）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里 扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。
如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管， 拇指与食指往玻璃球所在部位侧面 （左
右均可。捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图 2-2 ）。注意不要用力捏玻璃球，也
不能使玻璃球上下移动， 不要捏到玻璃球下部的乳胶管。 停止滴定时，应先松开拇指和食指，
最后才松开无名指与小指。
图2 - 1用酸管滴定操作 图2 - 2碱管玻璃球和胶管
应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴
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溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上， 形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少 量蒸馏水吹洗瓶璧。
摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可） ，但勿使瓶口接触滴定 管，溶液也不得溅出。
注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。
滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm 处。开始滴定时， 应边摇边滴， 滴
定速度可稍快，但不要流成 “水线 ”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半 滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。
每次滴定最好都从 开始（或从 0 附近的某一固定刻线开始） ，这样可减小误差。 滴定全部结束时， 滴定管内剩余的溶液应弃去，