粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析.doc

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〔生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6〕、定容，然后与标准色阶比拟，从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数〔如质量、反响热、比热、膨胀系数等〕随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、构造及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与构造的关系等。常用的热分析方法有热重分析法〔TG〕、差热分析法〔DTA〕、差示扫描量热法〔DSC〕等。
热重分析法〔Thermogravimetry，简称TG〕是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线〔或TG曲线〕，它是以质量为纵坐标〔由上到下质量减少〕，以温度〔或时间〕为横坐标〔由左到右增加〕。由TG可以派生出微商热重法〔Derivative Thermogravimetry，简称DTG〕，它是TG曲线对温度〔或时间〕的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比拟结实，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一局部或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步〔综合〕热分析仪对提纯实验的产品进展热重分析，同步〔综合〕热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式〔例如配位键、氢键等〕。
三、仪器和药品
仪器：
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒〔100mL、10mL〕、洗瓶、玻璃漏斗〔〕、蒸发皿〔250mL〕、布氏漏斗〔8cm〕、抽滤瓶〔250mL〕、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管〔25mL〕、带刻度吸量管
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〔5mL〕各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪〔STA 409 PC〕
广泛pH试纸、定性滤纸〔、7cm〕
药品：
2mol∙L–1 NaOH 、1mol∙L–1 H2SO4、2 mol∙L–1 HCl、6mol∙L–1 NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
〔1〕称量和溶解
称取粗硫酸铜10g〔、〕，放入150 mL干净烧杯中，参加约40mL水，2mL 1mol∙L–1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停顿加热。
〔2〕氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻〔假设无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全〕，然后边搅拌边滴加2mol∙L–1 NaOH溶液，直至溶液的pH≈～，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。
〔3〕常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
〔4〕蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1 H2SO4调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩〔勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失〕，浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液外表刚出现薄层结晶〔晶膜〕时，立即停顿加热，让其自然冷却到室温〔勿要用水冷〕，慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。
〔5〕减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进展抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，