化妆品中维甲酸异维甲酸的检测方法编制说明.doc

附件4:化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测方法(征求意见稿)1适用范围本方法规定了采用液相色谱法测定对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚(108-95-2)含量的方法。本方法适用于化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类固体原料中残留苯酚的测定。2方法提要样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,紫外二极管阵列检测器检测,保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对苯酚的检出限为5ng,定量下限为15ng。,%,%。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水,试验中使用棕色瓶避光保存。,色谱纯。,色谱纯。,优级纯。,优级纯。(ρ=1g/L):准确称取苯酚100mg,,于100mL容量瓶中,用甲醇()溶解并定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为1g/L的标准储备溶液。:用甲醇()、、、25μg/mL、50μg/mL的标准工作溶液。%磷酸溶液:取磷酸()1mL加水至1000mL。,配有紫外二极管阵列检测器。,。,用甲醇()溶解并定容至刻度。,滤液作为试样溶液备用。:C18柱(250mm×,5μm);洗脱程序:时间(min)甲醇(%)%磷酸溶液(%)流速(mL/min):270nm;柱温:室温(25℃);进样量:10?L。,以目标峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立标准工作曲线。取“”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,代入标准工作曲线上,得出苯酚的质量浓度。按“6计算”计算试样中苯酚的含量。,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6计算100106????mVw?式中:w——样品中待测组分的质量分数,%;ρ——待测溶液中待测组分的质量浓度,μg/mL;V——样品定容体积,mL;m——样品取样量,g。7回收率与精密度多家实验室验证,原料中苯酚含量低浓度时平均回收率为90-107%,%;含量高浓度时平均回收率为92-106%,%(n=6)。8色谱图图1苯酚标准溶液的液相色谱图(tR=)化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的检测方法起草说明为加强化妆品中禁限用物质的监督管理,国家食品药品监督管理局委托广东省食品药品监督管理局开展化妆品用对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚含量检测方法的起草工作,广东省食品药品监督管理局委托广东省药品检验所开展该项工作,现就起草工作有关情况说明如下:一、起草的必要性(一)苯酚的毒副作用苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功。欧盟、日本、美国等国规定苯酚为化妆品产品中禁用物质,我国《化妆品卫生规范》(2007年版)亦对其进行了同样的规定。但未有原料标准或方法检测苯酚残留含量。(二)化妆品原料中存在苯酚的可能性对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类是用途广泛的化妆品原料,是化妆品配方中常见的防腐剂。苯酚是对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类的合成前体,因此可能因原料生产工艺不过关造成苯酚残留,如示意图1所示。氢氧化钾+二氧化碳甲醇、乙醇或正丙醇或丁醇成盐处理对羟基苯甲酸酯、酯盐类按比例混合图1对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类合成工艺流程图(三)相关检测方法苯酚含量常用的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、化学滴定法和紫外分光光度法等,涉及的样品主要有化妆品、药品、环境水体、烟草等。《化妆品卫生规范》(2007年版)只苯酚对羟基苯甲酸复合对羟基苯甲酸酯盐相对应对羟基苯甲酸酯盐类相对应对羟基苯甲酸酯类提供了化妆品成品中苯酚含量的检测方法,本实验建立了快速、简便、灵敏度高的化妆品防腐剂原料对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚含量的检测方法,能够为化妆品防腐剂剂原料对羟基苯甲酸及其酯类和酯盐类中苯酚的监测提供参考和依据。二、起草依据及文献(一)《化妆品卫生规范》(2007年版)(二)《中国药典》(2010年版)(三)张玉黔,李宏志,