傅立叶变换红外光谱仪操作指导.doc

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—AVATAR330/370/、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400cm-1。,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶):傅立叶变换红外光谱仪型号:美国Nicolet公司AVATAR330/370/380型红外光谱仪测试波数范围:4000~400cm-1波数精度:≤-1分辨率:~16cm-1,一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。:18℃~25℃相对湿度:≤60%:220V±10%,频率50Hz±10%、,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现“?”[1]进入实验参数对话框,设置实验条件[2]将背景样品放入样品舱,按采集背景光谱。[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。[4]需要时,按校正基线。[5]按标识谱峰。[6]按输出图谱。,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾()粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。,溶液浓度在10%左右为宜。,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,l4。,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试;固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。。、,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(~),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。