高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量.docx

实验五高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量（设计性实验）
实 验目的
学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力
实 验原理
鸡蛋壳的主要成分为 C实验五高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量（设计性实验）
实 验目的
学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力
实 验原理
鸡蛋壳的主要成分为 CaCO 3 ,其次为MgCO 3 、蛋白质、色素以及少量的 Fe 、 Al 。 利用蛋壳中的 CF 与草酸盐形成难溶的 草酸盐沉淀，
将沉淀经过滤洗涤分离 、后溶解，用高锰酸钾法测定C2O ： 一含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：
Ca ■ C2O4 - == CaC?O4 、■
CaC2O4 H2SO4 ==CaSO 4 H2C2O4
5H2C2O4 2Mn6H 》 2Mn2 +10CO 22 8H2O
某些金属离子（Ba2+, Sr2+, Mg2+, Pb2+, Cd2+等）与C2O4 一能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰。
三、实验试剂：KMnO 4 固体 、Na2 c2 04 固体 ? 、（NH4） 2c2O4 溶液（5%）、NH 4 ? H2 O （10% ）、浓盐酸、
H2SO4 （1mol/L ） 10ml 、 HCl （ 1:1 ） 10ml 、甲基橙 （% ）、AgN° 3 （ ）、鸡蛋壳 。
四实验步骤：
草酸铵溶液的配制
用电子天平称取20g 草酸铵固体放入500ml 烧杯中，加入 380ml 水搅拌至溶解，得到 400ml 5% 草酸铵溶液。
实验所需其他试剂由其他组同学配制。
分别称取三份鸡蛋壳（ - ）于 50ml 烧杯中 ， 加 1 : 1HCl 3-4ml 溶解。再加 HO20ml ，加热至全溶，然后慢慢过滤。
滤液置于锥形瓶中，加入5 獐酸铵溶液50ml, 如果有沉淀，则滴加浓盐酸溶解。
加热锥形瓶中溶液至 70? 80'C （ 即锥形瓶上方有蒸气冒出），滴加2-3 滴甲基橙溶液，此时溶液呈红色，再逐滴加入10%
氨水，不断搅拌，直至溶液变黄并有氨味逸出为止。然后加热30分钟后（保证溶液不沸腾），放置冷却陈化。
将溶液慢慢过滤并洗涤，直至没有氯离子（用 AgNQ 检验），将滤纸捅漏，用 50ml 1mol/L H 2SQ 溶液将沉淀洗至锥形瓶 中，再用洗瓶吹洗2 次。然后，稀释溶液至体积为 100ml, 加热至 70-