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1 High-Performance Zeolite NaA Membranes on Polymer-posite Hollow Fiber Supports 聚合物—沸石复合中空纤维载体上的高性能 NaA 型沸石膜 NaA 型沸石膜具有亲水性,并且在有机溶液除水中表现出高度选择性,特别是在醇类的脱水中,此过程也是生产生物燃料过程中必要和造价昂贵的一步。沸石膜过去常用晶种法来合成。在载体上排种被认为是获得高性能沸石膜的一个关键性因素。许多排种方法曾在报刊上发表过。然而,对于合成高渗透蒸发性的沸石膜而言,当中没有一个方法是完美的,主要是因为使晶种在载体表面形成一致排布的困难性。另一方面,虽然沸石膜依附在大直径(12mm )陶瓷管的应用在亚欧地区已经商业化,但是陶瓷管直径大且价格贵,另外膜的通率低。大直径与低通率结合在一起,就会导致模块尺寸较大。不久之前,我们曾报导过一个新的排种方法,浸涂——涂抹沉积,这是在陶瓷中空纤维载体中获得高性能 NaA 型沸石膜的一种非常有效的方法。这种基于高性能陶瓷中空纤维的沸石膜可预期明显地减小模块尺寸,但是生产陶瓷中空纤维的花费仍在考虑之中,另外,排种过程仍然困难。这里,我们介绍一个新策略:利用聚合物—沸石复合中空纤维作为载体。把沸石晶体作为晶种嵌入聚合物中空纤维中供沸石膜生长,同时它们也把沸石膜“锚”在载体上,从而增加沸石膜的附着力。从而,一个单独且通常很复杂的排种过程就此可以省略了。一个非常均匀的晶体排布可以很容易获得,因此,高度可再生的沸石膜就可以连续不断地制备了。复合中空纤维可以很容易生产,通过在中空纤维剂条成型之前把沸石晶体混进复合原料里即可,并且这样可以降低成本。聚醚砜—沸石复合中空纤维载体是通过把包含 NaA 型沸石粉末的聚醚砜溶液纺成中空纤维原丝的方法来制备的,根据文献记载,所得产物之后在水中冲洗并在 60℃下干燥。复合中空纤维载体的表面及横截面通过扫描电子显微镜来检查。中空纤维载体的外径约为 , 内径约为 ,沸石颗粒均匀地分布在复合墙内。复合中空纤维载体的 x射线衍射图样与 LTA 型沸石膜的一致,这表明在制备复合中空纤维载体的过程中沸石晶体没有发生破损。假如 NaA 型沸石晶体被加到原料中用来制备陶瓷中空纤维,它们可能会受损,因为陶瓷中空纤维在高温(大于 1400 ℃)条件下一定会烧结成块。 2 图1 复合中空纤维载体在扫描电子显微镜下的图样(a、b), 以及沸石膜在复合中空纤维载体中的扫描电子显微镜下的图样( c、d) ;横截面图样( a、d) ,表面图样( b、c) 。沸石膜通过原位水热结晶法在 100 ℃下合成 4 个小时。在任何载体上获得的沸石膜的 x射线衍射图样都与 LTA 沸石膜的一致,这表明在水热合成法中 LTA 型沸石结构是形成的唯一晶相。它们的峰值强度要比复合中空纤维载体的前体的更大。所合成的膜的相形态及厚度可以通过扫描电子显微镜来检查。我们发现沸石晶体的共生情况良好,并在载体表面形成了一层致密层, 而且几乎没有发现 NaA 型沸石晶体典型的立方体相形态。横截面在扫描电子显微镜下的图像也显示了在复合中空纤维载体上排列着一层均匀的厚度约为 μm 的沸石。表1 合成时间对膜性质的影响膜编号 t(h) aD(μm) bJ( kg?m -2?h -1) c α