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实验九旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.docx


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实验九旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
I、实验目的1测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。
2•了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
3•了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。
H、实验原理
蔗糖水溶液在有氢离子存在而言,以旋光度代入〔8〕式,得一级反应速率方程式:
(10)
ln(a0-a—)/(a-a—)=kt以ln(a-a-)对t作图,直线斜率即为-k。
通常有两种方法测定a—,
是将反应液放置48h以上,让其反应完全后测a
—;一是将反应液在
50—
60C水浴中加热半小时以上再冷到实验温度测a-。前一种方法时间太长,而后一种方法容易产生副反应,
使溶液颜色变黄。本实验采用Guggen法处理数据,可以不必测a-。
把在t和t+△〔△代表一定的时间间隔〕测得的a分别用at和at+A表示,则有at-a—=(a0-a—)e-kt(11)
at+A-a—=(a0-a—)e-k(t+A)(12)
〔11〕式-〔12〕式at-at+A=(a0-a—)e-kt(1-e-kA)取对数ln(at-at+A)=ln[(a0-a—)(1-e-kA)]-kt(13)
从〔13〕式可看出,只要△保持不变,右端第一项为常数,从ln(at-at+△)对t作图所得直线的斜率即可求得k。
△可选为半衰期的2—3倍,或反应接近完成的时间之半。本实验可取△=30,每隔5min取一次读数。
皿、仪器与试剂全自动旋光仪一套,容量瓶(50mlor25ml))一个,移液管(25ml)—支,100ml锥形瓶一个,50ml烧杯一个,搅拌棒一支;4moll・-1HCI,蔗糖。
W、实验步骤•先作仪器零点校正。将空的或装满水的旋光管置于旋光仪暗匣内,开亮光源,眼对目镜,旋转检偏镜,
同时调整焦距,直至视野亮度均匀,观察此时读到的旋光度是否为零,如不是零,需调整到零。〔本实验所需数据为一相对值可不做零点校正〕。
,用少量蒸馏水溶解,倾入25ml容量瓶中,稀释至刻度,再倾入100ml锥形瓶中。又用25ml
移液管吸取4molF1盐酸溶液放入锥形瓶中,及时记录反应开始时间,混合均匀,尽快用此溶液淌洗旋光管后立即装满旋光管,盖上玻璃片,注意勿使管内存在气泡,旋紧管帽后(用滤纸擦去管外
的溶液,以防酸液腐蚀旋光仪)即放置在旋光仪中测出旋光度。此后每隔5min测一次,经一小时后停止实验。
V、△为30min,每5min取一次数据〔每个点快速读取三个值而求平均值〕,列出记录表格:
t
/min
at
(t+△)
/min
at+a
at-at+a
ln(at-at+A
I
n

平均值
I
n

平均值
5
35
10
40
W、教学讨论
•蔗糖在纯水中水解速率很慢,但在催化剂作用下会迅速加快,其反应速率大小不仅与催化剂种类有关而且与催化剂的浓度有关。
•温度对测定反应速率影响很大,所以严格控制反应温度是做本实验的关键。建议在反应开始时溶液的混合操作在恒温箱中进行。
•蔗糖水解反应实为二级反应又为准一级反应。对于蔗糖水解:
C12H22O1I+H2O〔H+〕C6H

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  • 时间2022-03-23
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