50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程.docx

50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程.docx题 目：铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程
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浓度为横坐标，绘制标准曲线。
. 供试品溶液的制备：同铅测定项下供试品溶液的制备。
. 测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10～20μl ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度 （若供试品有干扰， 可分别精密量取标准溶液、 空白溶液和供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 %硝酸镁的溶液，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd）的含量，计算，即得。
. 砷的测定（氢化物法） 。
. 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含 1%硼氢化钠的 %氢氧化钠溶液（临用前配制） 作为还原剂， 盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为。
.
砷标准储备溶液的制备
精密量取砷单元素标准溶液适量， 用 2%硝
酸溶液稀释，制成每 1ml 含砷（ As）1μg 的溶液，即得（ 0～5℃贮存）。
.
标准曲线的制备
分别精密量取砷标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液
制成每 1ml 分别含砷 0ng、 5ng、10ng、20ng、30ng、 40ng 的溶液。分别精密量取 10ml，置 25ml 量瓶中，加 25%碘化钾溶液（临用前配制） 1ml，摇匀，加 10% 抗坏血酸溶液（临用前配制） 1ml，摇匀，用盐酸溶液（ 20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置 80℃水浴中加热 3 分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标
准曲线。
. 供试品溶液的制备：同铅测定项下的供试品溶液的制备中的 A 法或
法制备。
. 测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml，照标准曲线的制备项下，自“加 25%碘化钾溶液（临用前配制） 1ml”起，依法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中砷 (As) 的含量，计算，即得。
. 汞的测定（冷蒸气吸收法） 。
. 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含 %硼氢化钠和 %氢氧化
钠的溶液（临用前配制） 作为还原剂， 盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，

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检测波长为。
. 汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用 2%硝
酸溶液稀释，制成每 1ml 含汞（ Hg）1μg 的溶液，即得（ 0～5℃贮存）。
. 标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液 0ml、、、、、，置
50ml 量瓶中，加 20%硫酸溶液 10ml、 5%高锰酸钾溶液，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺
溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，
测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。
. 供试品溶液的制备。
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