清洗干净, 然后加入适量的水, 使出气管能在水中鼓泡即可。记录尾气流量计的读数, 记录开始实验的时间, ,以吸收瓶开始换上的时间为准。 8. 每个温度条件下实验持续 30 分钟,在 30 分钟内应分析原料和尾气含量个两次, 并记录反应温度和床层中心轴向温度分布和热点温度。实验结束时换下吸收瓶, 记录尾气流量计的读数, 前后的差值即 30 分钟内渡过反应器的尾气( 原料) 气体体积。吸收瓶内的酸溶液用稀碱滴定。 9. 改变反应器各段的温度,当温度稳定时,再重复上述步骤。 10. 色谱分析采用六通阀进样, 一般阀应逆时针放置在取样位置, 在点击工作站开始后, 同时向顺时针方向转动阀,使分析样品进入进入色谱, 20 秒以后再将阀转到取样位置,准备下一次进样。五、实验数据记录表1℃反应过程数据记录表时间上段温度/ ℃中段温度/ ℃下段温度/ ℃反应器温度/ ℃空气流量/(mLmin -1) 丁烷流量/(mLmin -1) 湿式流量计读数/L 注:原料气流量保持 L/min 表2℃反应过程数据记录表时间上段温度/℃中段温度/℃下段温度/℃反应器温度/℃空气流量/(mLmin -1) 丁烷流量/(mLmin -1) 湿式流量计读数/L 注:原料气流量保持 表3℃反应过程数据记录表时间上段温度/℃中段温度/℃下段温度/℃反应器温度/℃空气流量/(mLmin -1) 丁烷流量/(mLmin -1) 湿式流量计读数/L 注:原料气流量保持 表4 NaOH 滴定反应产物数据表反应温度/℃滴定初值/mL 终值/mL 滴定用量/mL 注: NaOH 浓度为 mol/L 表5 原料气、尾气色谱分析数据表反应温度/℃气相分析次数保留时间/min 峰面积面积百分比/% 原料气第一次第二次尾气第一次第二次原料气第一次第二次尾气第一次第二次原料气第一次第二次尾气第一次第二次六、实验数据处理及结果分析 1. 原料气中丁烷浓度计算以 350 ℃下反应的数据为例分析。空气质量流量计读数以平均数计, (++++++)/7= ; 丁烷质量流量计读数平均值为(++++++)/7= 。因此 350 ℃时的 C A0为 × /(+ × )= 同理,计算 370℃时的 C A0为 ,390℃时C A0为 6。 2. 丁烷相对空气校正因子计算以 350 ℃原料气第一次分析数据为例。由以及可得丁烷相对空气校正因子 f= × 1571650/(19098-19098 × )= 3. 尾气丁烷浓度计算以 350 ℃下第一次尾气分析数据计算。 C A =(1979 × )/(906825+1979 × )= 以上各温度下的计算结果见表6。表6 丁烷浓度及校正因子计算反应温度/℃原料气丁烷浓度 C A0 丁烷相对空气校正因子 f 尾气丁烷浓度第一次第二次第一次第二次 350 1680
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