气相色谱法蚊香液.ppt

关于气相色谱法蚊香液
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色谱法建立
1906年Tsweet在研究植物液色素成分时，将植物液的浸取液加到一根填充了碳酸钙的竖立玻璃管中，浸取液中的色素被吸附到碳酸钙上，然后用石油醚冲洗，结果发现在玻璃管内的溶解度，否则样品会迅速通过柱子，难于使组分分离。
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2. 固定液和组分分子间的作用力
固定液为什么能牢固地附着在载体表面上，而不为流动相所带走？为什么样品中各组分通过色谱柱的时间不同？这些问题都涉及到分子间的作用力。前者，取决于载体分子与固体分子间作用力的大小；后者，则与组分、固定液分子相互作用力的不同有关。
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分子间的作用力是一种极弱的吸引力，主要包括静电力、诱导力、色散力和氢键力等。
如在极性固定液柱上分离极性样品时，分子间的作用力主要是静电力。被分离组分的极性越大，与固定液间的相互作用力就越强，因而该组分在柱内滞留时间就越长。
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又如存在于极性分子与非极性分子之间的诱导力。由于在极性分子永久偶极矩电场的作用下，非极性分子也会极化产生诱导偶极矩。它们之间的作用力叫诱导力。极性分子的极性越大，非极性分子越容易被极化，则诱导力就越大。当样品具有非极性分子和可极化的组分时，可用极性固定液的诱导效应分离。例如，苯（℃）和 环己烷（ ℃）沸点接近，偶极矩为零，均为非极性分子，若用非极性固定液却很难使其分离。但苯比环己烷容易极化，故采用极性固定液，就能使苯产生诱导偶极矩，而在环己烷之后流出。固定液的极性越强，两者分离 得越远。
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3. 固定液的分类
目前用于气相色谱的固定液有数百种，一般按其化学结构类型和极性进行分类，以便总结出一些规律供选用固定液时参考。
（1）按固定液的化学结构分类
把具有相同官能团的固定液排在一起，然后按官能团的类型不同分类，这样就便于按组分与固定液“结构相似”原则选择固定液时参考。
（2）按固定液的相对极性分类
极性是固定液重要的分离特性，按相对极性分类是一种简便而常用的方法
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4. 固定液的选择
在选择固定液时，一般按“相似相溶”的规律选择，因为这时的分子间的作用力强，选择性高，分离效果好。
在应用中，应根据实际情况并按如下几个方面考虑：
第一，非极性试样一般选用非极性固定液。非极性固定液对样品的保留作用，主要靠色散力。分离时，试样中各组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱；若样品中含有同沸点的烃类和非烃类化合物，则极性化合物先流出。
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第二，中等极性的试样应首先选用中等极性固定液。在这种情况下，组分与固定液分子之间的作用力主要为诱导力和色散力。分离时组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱，但对于同沸点的极性和非极性物，由于此时诱导力起主要作用，使极性化合物与固定液的作用力加强，所以非极性组分先流出。
第三，强极性的试样应选用强极性固定液。此时，组分与固定液分子之间的作用主要靠静电力，组分一般按极性从小到大的顺序流出；对含有极性和非极性的样品，非极性组分先流出。
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第四，具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球，组分一般按相对分子质量大小顺序分离。此外，还可选用极性强的固定液，并加入少量的酸性或碱性添加剂，以减小谱峰的拖尾。
第五，能形成氢键的试样，应选用氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等。各组分将按形成氢键的能力大小顺序分离。
第六，对于复杂组分，可选用两种或两种以上的混合液，配合使用，增加分离效果
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甲苯 92/ ℃
己醇 102/156℃
苯酚 94/182 ℃
癸烷 142/174 ℃
萘 128/218 ℃
十二烷 170/216 ℃
强色散力无偶极力
弱氢键力
100% 甲基
50% 苯基
0
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