盐酸二甲双胍片的含量测定方案.docx

盐酸二甲双胍片的含量测定方案
一、设计背景
糖尿病（diabotes mellitus，DM）是以血糖和尿糖增高为主要特征的代谢综合征， 患病率在世界各国都在迅速增长，据国际糖尿病联合会最新公布的数字， 钠溶液 (用磷酸调p ) -甲醇 (80:20)
（3）检测波长：根据试验选出最大吸收波长（233nm）作为检测波长
（4）进样量：20μl
（5）流速：

（1）对照品溶液的制备
用上述电子分析天平，精密称取在105 ℃干燥2h后，置于干燥器中放冷至室温的盐酸二甲双胍对照品约100mg，精密称定，置于100mL的容量瓶中，加流动相20mL，置超声仪中超声震荡5min，使药物充分溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，静置，即得每毫升中约含对照品1mg的二甲双胍对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备
取盐酸二甲双胍片20片，用上述电子分析天平精密称定，再研成细粉，取少量，精密称取(约相当于盐酸二甲双胍100mg) ，置于100ml容量瓶中，加流动相30mL，放入超声仪中，超声震荡5 min，使药物充分溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初滤液，取续滤液。精密吸取续滤液1mL置于50mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置，即得供试品溶液。

（1）专属性试验
分别吸取“对照品溶液的制备”项下的对照品溶液和“供试品溶液的配制”项下的供试品溶液10μL，按上述色谱条件，依次注入高效液相色谱仪中，进样后，分别记录色谱图，对照品溶液色谱图中只有单一的色谱峰，供试品溶液色谱图中的色谱峰分离良好，无干扰，且两谱图中保留时间一致，则认为本法专属性良好。
（4）线性关系
分别精密量取“对照品溶液的制备” mL， mL， mL， mL，7mL，分别置于10mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为不同浓度对照品溶液。取上述5个不同浓度的对照品溶液各10μL，依次注入液相色谱仪，依法测定，分别记录不同浓度下的盐酸二甲双胍的色谱峰峰面积，再以峰面积（A）为纵坐标，对照品溶液浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。写出线性回归方程及相关系数r。根据回归方程，判断线性关系是否良好。
（5）精密度试验
精密移取“对照品溶液的制备”项下的对照品溶液10μL ,注入液相色谱仪，在同一实验条件下连续进样6次，记录色谱图，分别记录盐酸二甲双胍峰面积，计算其平均值及RSD值。
（6）回收率试验
取盐酸二甲双胍片供试品溶液适量，配制6份，分别精密移取盐酸二甲双胍对照品溶液1 ml（约20μg/ml）加入至每份样中，按照上述色谱条件，各自移取10μL，注入液相色谱仪，分别记录色谱图，并按峰面积计算回收率。
（7）重复性试验
取同一批样品，按照“供试品溶液的制备”中的方法制备供试品6份，按照上述色谱条件，各自精密移取10μL，注入液相色谱仪中，根据样品的色谱图峰面积计算相对标准偏差RSD值。判断方法是否具有良好的重复性。
（8）稳定性试验
取“供试品溶液的配制”项下的供试品溶液，分别于第0 h、2 h、4 h、6 h、8 h时，精密量取10μL注入液相色谱仪进行测定，分别记录二甲双胍的色谱峰峰面积，计算峰面积平均值及RS