有机化学实验二环己烯的制备.doc

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实验二:环己烯的制备
 一、实验目的
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
２、了解分馏的原理及实验操作。
３、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
 二、实验原理
主反应为可逆反应，本实验)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1－2克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80－8５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量４－5g。
 本实验约需4ｈ。
 
七、注意事项
１、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
２、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(℃,含水l0%）;环己醇也能与水形成共沸物(沸点97．8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在７３
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℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。
５、反应终点的判断可参考以下几个参数：(1)反应进行４0ｍin左右。(２)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。(４）柱顶温度下降后又升到8５℃以上。
6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般干燥时间应在半个小时以上,最好干燥过夜。但由于时间关系,实际实验过程中，可能干燥时间不够,这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物）蒸出。
７、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
８、一般蒸馏都要加沸石。
９、进实验室前,一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数,做到心中有数。
八、教学法
1、有条件的实验室,在用分馏装置进行实验时,可让学生分成几个小组，分别控制柱顶温度为７1℃、85℃、9３℃进行操作，然后用色谱法分析粗产物的组成,各组间交流实验结果,总结出严格控制反应条件的重要性。
２、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。
3、教学过程中,结合反应装置的选择,反应条件的控制,产物分离方法的选择等,强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。养成实验前查物性常数的习惯,培养查阅手册的能力。
九、思考题
在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?
答：在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,可降低有机物在水中的溶解度,并能加快水、油的分层。
本实验提高产率的措施是什么?
答:本实验主反应为可逆反应,提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过９0℃。
实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃?
答:由于环己烯和水形成的二元共沸物(含水10％)℃，而原料环己