甲醇钠甲醇溶液.docx

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工业甲醇钠-甲醇溶液水份测定方法探讨
摘要对甲醇钠-甲醇溶液水份测定几种方法进行了试验对比与理论: .
工业甲醇钠-甲醇溶液水份测定方法探讨
摘要对甲醇钠-甲醇溶液水份测定几种方法进行了试验对比与理论分析。
关键词甲醇钠-甲醇溶液水份醋酸中和法
工业甲醇钠-甲醇溶液常用作医药合成中间体，生产方法是氢氧化钠和工业无水甲醇三元共沸脱水。
NaOH+GHH---CHONa+2O（1）
由于反应（1）中生成不能完全脱除，甲醇钠碱性比氢氧化钠强，甲醇钠遇水即发生反应（1）的逆反应。
CHONa+1O---NaOH+CHsOH（2）
另外，甲醇钠存放时极易吸潮而发生反应（2）、所以甲醇钠-甲醇溶液中只存在杂质氢氧化钠，不存在游离水。杂质氢氧化钠参加医药合成反应时起副作用，它能分解反应物或生成物中的脂。因此，甲醇钠中氢氧化钠含量一般控制在很低范围。1994年化学工业部发布了HG/T2561-94《工业甲醇钠-甲醇溶液行业标准》（以下简称“标准”），--31%,%由反应（2）可知，水和氢氧化钠摩尔数比为1:1，%。
“标准”中水份测定（实为氢氧化钠测定）采用卡尔•费休试剂乙液作“底液”，用甲液滴定，其测定原理为：
NaOH+I+S（2+CHOH+2C4N---Nal+C5F5N・HI+GH5N・HSOCH（3）
在甲醇钠生产控制分折和成品分析中，我们采用了添加一定比例的无水醋酸的甲醇溶液代替卡尔•费休试剂中乙液作“底液”，用卡尔•费休试剂甲液、乙液混合液滴定，取得了满意的效果。其测定原理是用无水醋酸中和试样，使甲醇钠变成醋酸钠和甲醇。
CH0Na+CbGOOH---Cl3GOONa+GO^（4）其中的氢氧化钠则变成醋酸钠和水。
NaOH+CH3COOH---CbCOONa+O（5）用卡尔•费休试剂滴定生成的水。
F2O+I2+S（O+CFdOH+3CH5N---2C5FtN-HI+C5F5N-HSOCH（6）
我们用已知水份含量的甲醇按下列3种方法进行校验，（1）用“标准”中的分析方法（简称“标准法”）；（2）用无水醋酸甲醇溶液作“底液”的方法（简称“醋酸中和法”）；（3）直接用无水甲醇作“底液”的方法（简称“直接法”）。结果证明“醋酸中和法”是可靠的，“直接法”是不可靠的。
1实验
试样和试剂的制备（1）甲醇钠一甲醇溶液，从生产车间的成品槽中取甲醇钠，按“标准”测定其含量，
%,%,。
(2) 工业无水甲醇，水份＜%;
(3) 无水醋酸，取分析纯冰醋酸，先用卡尔费休试剂准确测定其水分，然后按水量1:1(摩尔比)%浓硫酸，放置2h后使用；
(4) 醋酸甲醇溶液，按1：5配置(体积比);
卡尔•费休试剂，广州化学试剂厂生产；取9个1000ml干燥容量瓶，然后分别称取定量的水()加入容量