校园水环境质量监测方案(共12页).doc

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第一部分 校园水环境质量监测方案
一铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器
（1）250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。
加热装置（电炉）。
25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
试剂
重铬酸钾标准溶液（c 1/6K2Cr2O7=）：称取预先在120℃，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示剂：（C12H8N2·H2O）、（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至50mL,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]：，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定方法：，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
②按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：
c=(*)/(V)
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
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V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。
硫酸汞：结晶或粉末。
测定步骤
（）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，，连接磨口回流冷凝管，接通水后再加热。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，，（），摇匀。
冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算：CODcr（O2,mg/L）=((V0-V1)·c*8*1000)/(V)
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1——滴定水样时用硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；
V——水样的体积，mL；
8——氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol。
注意事项
，，即最高络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
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～，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取样量和试剂用量表
水样体积
/mL

H2SO4-Ag