肉桂酸的制备-有机化学实验报告(共6页).doc

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有 机 化 学 实 验 报 告
白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气
四、实验试剂及仪器：
试剂
苯甲醛
乙酸酐
无水碳酸钾
10%NaOH
盐酸
用量

14ml



仪器名称
三口烧瓶
温度计
空心塞
量筒
天平
烧杯
锥形瓶
直形（空气）冷凝管
仪器规格
150ml
200℃
—
100ml
—
500ml
100ml
—
数量
1
1
1
1
1
1
1
2
玻璃棒
电炉
蒸馏装置
蒸气装置
表面皿
滤纸
布氏漏斗
吸滤瓶
—
—
—
—
—
—
—
—
1
1
1
1
1
—
1
1
仪器装置：

六、实验步骤及现象：
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时间
步骤
现象
①，。
加入后，刚开始为无色液体，下层为碳酸钾粉末。
②加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流45min。
随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140℃左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。
③冷却到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒搅拌轻压底部固体。
冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红色，呈块状，加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。
④搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入烧瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。
加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。
⑤将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶液也加入烧杯中搅拌，使肉桂酸溶解，
液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量不容物，加入活性炭后变为黑色，随着加热的进行，溶液变为墨绿色，有黑色悬浮物。
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。
⑥趁热过滤，移至500ml烧杯中冷却至室温后，边搅拌边加入11:1盐酸调至溶液至酸性。
抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上层为之前加入的活性炭，随着盐酸加入，。变为奶油状，且出现分层。
⑦冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量
抽滤后下层为无