第12章 X射线光谱分析法12.2 X射线衍射分析.ppt

第十二章X射线光谱和表面分析法
第二节
X射线衍射分析
基本原理
粉末衍射分析
单晶衍射分析
X-ray spectrometry and surface analysis
X-ray diffraction analysis
2017/11/11
基本原理1. 晶体特性
晶体:原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物,三维空间点阵结构;点阵+ 结构基元;
晶胞:晶体中空间点阵的单位,晶体结构的最小单位;
晶胞参数:三个向量a、b、c,及夹角、、;
r,s,t;1/r,1/s,1/t:晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数。
1/r∶1/s∶1/t = h∶k∶l;晶面(110)与C 轴平行。
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基本原理
在入射X光的作用下,原子中的电子构成多个X辐射源,以球面波向空间发射形成干涉光;
强度与原子类型、晶胞内原子位置有关;
衍射图:晶体化合物的“指纹”;
多晶粉末衍射法:测定立方晶系的晶体结构;
Bugger 方程: 2d sin= n
将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入:
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粉末衍射分析
单色X射线源;
样品台(试样本身衍射晶体);
检测器:
X光管产生K线和K线,通过薄镍箔后可将其中的K线过滤掉,获得单色K线。照射试样晶体后产生衍射,采用闪烁检测器记录衍射图。
测定时,通常使试样晶体平面旋转,使 X射线能对晶体各部位进行照射。光源对试样以不同的角进行扫描,检测器则以2角位置进行探测。
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仪器特点
X射线衍射仪与X射线荧光仪相似;主要区别:
(1) 单色X射线源;
(2) 不需要分光晶体;
试样本身为衍射晶体,试样平面旋转;光源以不同角对试样进行扫描。
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应用
Bugger 方程: 2d sin= n
将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入:
由测定试样晶体的衍射线出现情况,可确定晶体结构;
例:求Al的晶胞