正丁醚的制备.docx

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期〃鸟弟谷作
实验报告
课程名称合成化学实验名称正丁酰de制备二级精品资料，欢迎大家下载！
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期〃鸟弟谷作
实验报告
课程名称合成化学实验名称正丁酰de制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2实验日期：月日验条件：室温C相对湿度%大气压mmHg一、实验目de
1、理解并掌握制备正丁酰de原理和方法；
2、学习并掌握油水别离器de原理、使用和安装；
3、复习分液漏斗de使用；
4、复习固体枯燥液体de操作和蒸储装置de安装和使用.
二、实验原理
1、酰de用途：
大多数有机化合物在酰中都有良好de溶解度,有些反响必须在酰中进行,因此,酰是有机合成中常用de溶剂.
2、正丁酰合成de反响方程式
主反响：
H2SO4,135
2CH3CH2CH2CH2OH--2」^——事CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3322232222223
副反响
CH3CH2CH2CH2OHH2SO4>CH3CH2CH=CH2H2O
浓硫酸在反响中de作用是催化剂和脱水剂.
3、分水器de作用
从反响平衡角度可知,分出小分子副产物可到达使平衡右移,提升产物产率de目de,由于本实验de产物和反响物几乎不溶于水,所以使用分水器就是为了分出小分子物质水.
三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶,温度计(250C),直型水冷凝管,分水器或油水别离器,锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗
试样：正丁醇(),浓硫酸,无水氯化钙().
四、药品及物理常数
试剂名称
分子量
3
胃度/g/cm
熔点/c
沸点/c
折光率n20D
正J-醇





硫酸



338


一98
142

五、实验装置图宜型水冷撤管
油水分码器T
闵底牌瓶
使用分水器de回流装置
六、实验步骤1、()正丁醇,4g()浓硫酸,混匀,等温
度降下来(可用水冲外壁),加1~2粒沸石,装好装置,微沸回流约1-,注意控制温度
不要超过135C,并且控制分水器中油层厚度在1mm左右(利用增减水来控制).冷却至室
温,得到混合物(正丁醇,正丁酰,丁烯,浓硫酸等).
2、洗涤
(1) 将圆底烧瓶和分水器中de液体倒入25ml水中,并转入分液漏斗中,分出有机相；
(2) 10ml水洗涤有机相,分液；13ml50%<B洗涤有机相,分液；13ml50%琉酸洗涤有机相,分液；10ml水洗涤有机相,分液,保存有机相.
3、枯燥
将洗涤好de有机相转入枯燥de锥形瓶中,带上塞子,参加无水氯化钙枯燥至少10min.
枯燥剂足够de标准？
4、量体积回收,清扫卫生.
七、考前须知
1、加浓硫