环己烯的制备
【实验目的】
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分储的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸储、分液、干燥等实验操作方法。
【实验原理】
主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成高,蒸储速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73C左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90C以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。(2)分储出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到85C以上。
6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般干燥时间应在半个小时以上,最好干燥过夜。
但由于时间关系,实际实验过程中,可能干燥时间不够,这样在最后蒸储时,可能会有较多的前储分(环己烯和水的共沸物)蒸出。
7、在蒸储已干燥的产物时,蒸储所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸储都要加沸石。
、最好用简易空气浴,使蒸储时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(,含水10%);环己醇与环己烯形成共沸物(,%);环己醇与水形成共沸物(,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸储速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
、水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除往少量环己醇。
【思考题】
1、在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?
答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤,而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,可降低有机物在水中的溶解度,并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么?
答:本实验主反应为可逆反应,提高反应采取的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过90Co
3、实验中,为什么要控制柱顶温度不超过90C?
答:由于环己烯和水形成的二元共沸物(含水10%,而原料环己醇也能和水形成二元共沸物(,含水80%。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分储装置,并控制柱顶温度不超过90C。
4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里?
答:采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快,但由于硫酸的氧化性比磷酸强,反应时部分原料会被氧化、甚至碳化,使溶液颜色加深,产率有所降低。此外,反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时,需要碱洗,增加了纯化步骤。
5、蒸储时,加入沸石的目的是什么?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔,当液体加热时,能产生细小的气泡,成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象,防止暴沸,使沸腾保持平稳。一般加热回流、蒸储、分储、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸储、水蒸气蒸储、电动搅拌反应不需要加沸石。在一次持续蒸储时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸储,原有沸石即失效,
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