环己烯的制备及其思考题.docx

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环己烯的制备
【试验目的】
1、学习、驾驭由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及试验操作。
3、练习并驾驭蒸馏、分液、枯燥等试验操作方法。
【试验原理】
主反响为可逆反响，℃,含水80％)。因比在加热时温度不行过高，蒸馏速度不宜太快，以削减末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶限制在73℃左右，但反响速度太慢。本试验为了加快蒸出的速度，可限制在90℃以下。
5、反响终点的判定可参考以下几个参数：〔1〕反响进展40min左右。〔2〕分馏出的环己烯和水的共沸物到达理论计算量。〔3〕反响烧瓶中出现白雾。〔4〕柱顶温度下降后又升到85℃以上。
6、洗涤分水时，水层应尽可能分别完全，否那么将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被枯燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙枯燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般枯燥时间应在半个小时以上，最好枯燥过夜。但由于时间关系，实际试验过程中，可能枯燥时间不够，这样在最终蒸馏时，可能会有较多的前馏分〔环己烯和水的共沸物〕蒸出。
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7、在蒸馏已枯燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分枯燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热匀整。由于反响中环己烯与水形成共沸物(℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(℃,％)；环己醇与水形成共沸物(℃,含水80％)。因比在加热时温度不行过高，蒸馏速度不宜太快。以削减末作用的环己醇蒸出。
10、水层应尽可能分别完全，否那么将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被枯燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙枯燥较适合，因它还可除往少量环己醇。
【思索题】
1、 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？
答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水干脆洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
2、 本试验提高产率的措施是什么？
答：本试验主反响为可逆反响，提高反响接受的措施是：边反响边蒸出反响生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并限制柱顶温度不超过90℃。
3、 试验中，为什么要限制柱顶温度不超过90℃？
答：由于环己烯和水形成的二元共沸物〔含水10%〕℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物〔℃，含水80%〕。为了使产物以共沸物的形式蒸出反响体系，而又不夹带原料环己醇，本试验接受分馏装置，并限制柱顶温度不超过90℃。
4、 本试验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？
答：接受硫酸作催化剂虽然反响速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反响时局部原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反响时会有少量SO2气化放出。在纯化时，须要碱洗，增加了纯化步骤。
5、蒸馏时，参与沸石的目的是什么？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。 一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽