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大学有机化学实验报告 : 肉桂酸的制备
一、实验目的
了解肉桂酸的制备原理和方法；
掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙
大学有机化学实验报告 : 肉桂酸的制备
一、实验目的
了解肉桂酸的制备原理和方法；
掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生 Perkin 反应，反应式为：
2. 反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个
-
H，形成 CH3COOCOCH2，然后
三、主要试剂与物理性质
主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、 1:1 盐酸、活性炭
物理性质
主要试剂的物理性质
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观与性状
纯品为无色液体；工业品为无
苯甲醛

-26
179
色至淡黄色液体；有苦杏仁气
味
乙酸酐

-

无色透明液体；有刺激气味；
其蒸气为催泪毒气
肉桂酸

133
300
白色至淡黄色粉末；微有桂皮
香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10% NaOH 盐酸
理论用量
五、仪器装置
仪器： 150ml 三口烧瓶、 500ml 烧杯、玻璃棒、量筒、 200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
装置：
图 1. 制备肉桂酸的反应装置 图 2. 水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤与现象
实验步骤与现象
时间
步骤
现象
将 无水碳酸钾、 乙
烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液
酸酐和 苯甲醛依次加入
体无色透明
150ml 三口烧瓶中摇匀
加热后有气泡产生，白色颗粒状固体
13:3
加热至微沸后调解电炉高度使近
逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，
并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热
3
距离加热回流 30~45min
泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一
层油状物
14:0
冷却到 100℃以下，再加入 40ml
随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐
7
水浸泡
产生越来越多的固体；随着玻璃棒的
-2-