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微量法测熔点及沸点
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第1页，共13页，编辑于2022年，星期六
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所微量法测熔点及沸点
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沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压。
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一、熔点测定
1、装置图
开口塞
提勒管（B形管）
热水浴
橡皮圈
熔点管
样品
熔点测定装置图
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2、熔点管制备
，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。
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3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。
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4、熔点测定
将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。 加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以免温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处（如装置图）。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15C 时，调整火焰，使每分钟上升1-2C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。
萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。
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5、数据记录
萎缩（oC）
初熔（oC）
全熔（oC）
精
萘
1
2
未知物
1
2
3
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二、沸点测定
1、装置图
开口塞
提勒管（B形管）
热水浴
橡皮圈
沸点内管
样品液面
沸点测定装置图
沸点外管
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2、沸点管制备
检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭
3、样品装入
用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。
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4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的读数相差应该不超过1C。
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5、数据记录
T1（C）
T2（C）
 T1－T21C
1
2
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三、操作要点
1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。
2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管。
3、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。
4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀。
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5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在1-2C/分，这是因为：
（1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。
（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。
6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在测第二次之前