实验七正溴丁烷的制备.doc

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正溴丁烷的制备
【实验目的 】
了解以正丁醇、 溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操
【操作要点 】
加料：
溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
从冷凝管上口加入已充分稀释、 冷却的硫酸时， 每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧
化，颜色变深。
加热回流：
开始加热不要过猛， 否则回流时反应液的颜色很快变成橙色
或橙红色。应小火加热至沸，并 始终保持微沸 状态。
反应时间约 30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁
醇较多（即反应不完全） ；但反应时间过长，也不会因时间增长
而增加产率。
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本实验在操作正常的情况下， 反应液中油层呈淡黄色， 冷凝
管顶端亦无溴化氢逸出。
粗蒸馏终点的判断：
看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层 ( 即油层 ) 是否完全消失 , 若完全消失 , 说明蒸馏已达终点。
看冷凝管的管壁是否透明 , 若透明则表明蒸馏已达终点。
用盛有清水的试管检查馏出液 , 看是否有油珠下沉 , 若没有 , 表明蒸馏已达终点。
用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键 】
反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题 】
1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体 ( 如卤化氢、二氧化硫 ) 或
反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体 ( 如氯气 ) ，进入空气中会污染环境， 此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、 化学性质来决定。 可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常
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应在下层， 但有时可能出现在上层， 为什么？若遇此现象如何处
理？
答：若未反应的正丁醇较多， 或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒
沸液，则液层的相对密度发生变化， 正溴丁烷就可能悬浮或变为
上层。遇此现象可加清水稀释，使油层 ( 正溴丁烷 ) 下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何
处理？
答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠
水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：
Br
2
+ NaHSO + H
2
O
→ 2HBr + NaHSO
3
4
思考题
1、 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小
有什么不好？
答：作用是：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的 HBr 跑
出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用
浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为： n－ C4H9OH，(n － C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，
H2O
各步洗涤目的：①水洗除 HBr、大部分 n－C4H9OH②浓硫酸洗去
(n － C4H9)2O，余下的 n－C4H9OH③再用水洗除大部分 H2SO4④用
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NaHCO3洗除余下的 H2SO4⑤最后用水洗除 NaHSO4与过量的
NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，
影响洗涤效果。
如果 1- 溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分 (1- 溴丁烷 - 正丁醇的恒沸点 ℃, 含正丁醇 13%）, 而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你
用什么简便方法加以判断？
答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试
管中，看是否有油珠出现来判断。
4、 为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水