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实验二 乙酰乙酸乙酯的制备

试验二 乙酰乙酸乙酯的制备
一、试验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反响原理的理解和相识； 2、熟识在酯缩合反响酯，停顿蒸馏，
冷却。










7．将蒸馏得到的剩余物移至10mL圆底瓶中进展减压蒸馏，收集馏分。
【试验装置图】
枯燥管克氏蒸馏头球形冷凝管接真空系统圆底烧瓶【试验流程】




4、试验留意事项：
〔1〕仪器枯燥，严格无水。金属钠遇水即燃烧爆炸，故运用时应严格防止钠接触水或皮肤。
钠的称量和切片要快，以免氧化或被空气中的水气侵蚀。多余的钠片应刚好放入装有烃溶剂〔通常二甲苯〕的瓶中。
〔2〕本试验的关键：是所用仪器必需是枯燥的，所用的乙酸乙酯必需是无水的。水的存在
金属钠易与水反响生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，更重要的是水的存在使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致试验失败。
〔3〕摇钠为本试验关键步骤，因为钠珠的大小确定着反响的快慢。钠珠越细越好，应呈小
米状细粒。否那么，应重新熔融再摇。钠珠的制作过程中间必须不能停，且要来回振摇，使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。
〔4〕醋酸不能多加，否那么会造成乙酰乙酸乙酯的溶解损失。用醋酸中和时，假设有少量固体










未溶，可加少许水溶解，幸免参加过多的酸。
〔5〕体系压力〔mmHg〕= 外界大气压力〔mmHg〕— 水银柱高度差〔mmHg〕[开口式压
力计]
〔6〕在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏。一旦减压蒸馏起先，就应亲密留意蒸馏情
况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，依据要求，收集不同馏分。 〔7〕蒸馏完毕，移去热源，渐渐旋开螺旋夹〔防止倒吸〕，并渐渐翻开二通活塞，平衡内
外压力，使测压计的水银柱渐渐地回复原状，〔假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能〕，然后关闭油泵和冷却水。 〔8〕液体样品不得超过容器的1/2。
〔9〕减压蒸馏前先抽真空，真空稳定后再渐渐升温。
〔10〕装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必需协作好
同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 四、结果与探讨 1、试验步骤及现象
制钠珠 加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。
回流、酸化 金属钠渐渐消逝，溶液呈红棕色透亮液体。参加酸后先有黄白色固体生成，
接着加酸后固体消逝，溶液呈黄棕色。










分液、枯燥 分液枯燥后得到黄棕色液体。
减压蒸馏 ，温度为31℃时有前馏分蒸出，℃时有
馏分蒸出，此时起先收集产物。收集到的产物为淡黄色透亮液体。
2、试验思索


〔1〕为什么运用二甲苯做溶剂，而不用苯或甲苯？
答：因为二甲苯：℃，苯：℃，甲苯：℃，℃，所以选用二甲苯比拟好。
〔2〕为什么要做钠珠？ 答：增大钠的比外表积，利于反响。 〔3〕为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？
答：因为用稀盐酸或稀硫酸的话，酸性太强，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度，而醋酸的酸性比拟适合。
〔4〕参加饱和食盐水的目的是什么？ 答：降低酯在水中的溶解度，提高收率。 〔5〕中和过程起先析出的少量固体是什么？ 答：析出的是烯醇盐。 〔6〕乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？
答：因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生去水乙酸。所以为了削减副反响的发生，