还原高锰酸钾物质测定.ppt

还原高锰酸钾物质测定
四、操作步骤
① 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定
配制：（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠4g），溶于500ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤并储存在棕色还原高锰酸钾物质测定
四、操作步骤
① 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定
配制：（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠4g），溶于500ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。
② 标定：称取在120℃，，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液()滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）
③ 取丙酮10ml，置于盛有50mL硫酸溶液（1+37）的碘量瓶中，摇匀。将此碘量瓶浸入温度控制20℃水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止。，记录加入高锰酸钾溶液的总体积用于空白试验。
④ 加塞后放在暗处反应40min，此期间也可根据产品的特点进行调整。
⑤ 加入过量的碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液成暗黄色是时，，继续滴定到蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
⑥ 在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相同数量的试剂溶液做空白试验
五、测定结果计算
锰酸钾指数ρ，数值以mg/100mL表示，按式(2-10)计算
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）
V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）
V2——试样的体积，单位为毫升（mL）
ρ试样——试验温度下样品的密度，g/cm3
六、注意事项
（1）滴定法适用于高锰酸钾指数大10mg/100mL且在酸性条件下不与高锰酸钾发生反应的有机化工产品。
（2）在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min~8mL/min。