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重结晶和过滤
2018. 06. 02
选择溶剂的试验方法：
（ 1 ）单一溶剂的选择
取 样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达沉淀的形式析出。
    一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包括杂质少。因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若将热滤液在室温或保温静置让其慢慢冷却，析出的结果体较大，往往有母液或杂质包在结晶体之间。
6 、滤集晶体
    析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗
7 、晶体的干燥
    经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。
8 、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率

9 、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶。
四、实验步骤
1 、工业苯甲酸粗品的重结晶
    称取 工业苯甲酸粗品，置于 50mL 烧杯中，加水约 16mL ，放在石棉网上加热并用玻棒搅动，观察溶解情况。如至水沸腾仍有不溶性固体，可分批补加适当水直至沸腾温度下全溶或基本溶。然后再补加 3-4mL 水，总用水量约 22mL 左右。与此同时将布氏漏斗放在另一个大烧杯中并加水煮沸预热。
    暂停对溶液加热，稍冷后加入适量活性碳，搅拌使之分散开。重新加热至沸并煮沸约3min 。
在布氏漏斗中标放入事先选定的略小于布氏漏斗底面的圆形滤纸，迅速安装好抽滤装置，润湿滤纸，开泵抽气使滤纸紧贴漏斗底。将热溶液倒入漏斗中，每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加。在热过滤过程中，应保持溶液的温度，待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤漏斗和滤纸。滤毕，立即将滤液转入烧杯中用表面皿盖住杯口，室温放置冷却结晶。
结晶完成后，用布氏漏斗抽滤，用玻塞将结晶压紧，使母液尽量除去。打开安全瓶上的活塞，停止抽气，加少量冷水洗涤，然后重新抽干，如此重复 1-2 次。最后将结晶转移到表面皿上，摊开，在红外灯下烘干，测定熔点，并与粗品的熔点作比较。称重，计算回收率。
2 、乙酰苯胺的重结晶
  在 50mL 锥形瓶中，加 粗乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 -1mL 水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸 3-5min 。
加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷却结晶 。
结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水润湿，吸紧），使晶体与母液分离。用玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空旋塞，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体移至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。
测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰苯胺比较，称量并计算回收率
在 25mL 圆底烧瓶中放置 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数 min ，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 -1mL 。
    移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。
3 、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘
在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70% 乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内，以 25mL 锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防溶剂过多挥发。
滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷却。待结晶完全后用布氏漏