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探讨乙酸丁酯合成方法
作者：广西工业职业技术学院 化工工艺 唐宇来
前言
乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈的香蕉气味，是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料，同时也是一种重要的有机化工原料，，从滴瓶中加入3~4滴浓H2SO4 摇匀，投入1粒沸石。在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水。反应瓶在石棉网上，小火加热回流。反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉，反应约40min分钟后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。
将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，量取水层，量取水的体积，减去预加入的水量，即为反应生成的水量。上层的油层与反应液合并。分别用10ml水、10mL10％碳酸钠、10mL水洗涤反应液，将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收集124~127℃的馏分。产品称重后测定折射率。
二元或三元恒沸物表
恒沸混合物
沸点/℃
组成的质量分数/%
乙酸正丁酯
正丁醇
水
二元
乙酸正丁酯－水
正丁醇－水
乙酸正丁酯－正丁醇
三元
乙酸正丁酯－正丁醇－水
结果与讨论
,,%.。由此可见，传统制备方法产率低。以浓硫酸为催化剂，如用于工业生产，设备腐蚀严重，也对环境造成严重的污染。
方法二：固体超强酸法
1 实验材料和仪器
Agilent 6890气相色谱仪、Nexus470红外光谱仪、阿贝折光仪、高温电炉、回流装置、蒸馏装置。
冰醋酸、正丁醇、六水三氯化铁、碳酸铵、硫酸铵、碳酸氢铵、无水氯化钙等（均为市售分析纯级试剂）。
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2 实验步骤
Fe2O3/SO42-固体超强酸的制备
按照1：5（摩尔比）将固体FeCl3·6H2O和（NH4）HCO3在研钵中混合，加入少量表面活性剂，研磨20 min后，转移到坩埚，放入高温电炉，在400。C温度下焙烧1 h，冷却后研磨成粉末，（NH4）2SO4浸泡48h，调节一定的PH值，过滤后在500℃下活化1 h，冷却后研磨至100目，取样测定，证明为超强酸，置干燥器中待用。
酯化
在烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸、 Fe2O3/SO42-固体超强酸和无水氯化钙，放入磁力搅拌器搅拌加热，回流，等反应结束后，取清夜于分液漏斗，依次用饱和碳酸钠和饱和食盐水溶液洗涤，用无水碳酸钾干燥后蒸馏，收集125～127℃的馏分，测定反应起始和反应结束后的醋酸的量，计算酯化率。
酯化率（%）=[1－(应结束冰醋酸的量)／(反应起始冰醋酸的量)]×100%
3 结果与讨论
酸醇物质量比对酯化率的影响
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