TNXFSA004S-2020枸杞红素的测定高效液相色谱法.pdf

ICS
X 10
TB
团 体 标 相 B 的溶
液进行稀释，定容至 10mL。分别制成 5μg/mL,10μg/mL,25μg/mL,50μg/mL,100μg/mL 的标准工作液，
现配现用。
6 仪器和设备
高效液相色谱仪：紫外检测器。
离心机：转速≥3000r/min。
分析天平：感量 和 。
粉碎机：不锈钢万能粉碎机。
7 分析步骤
试样的预处理
枸杞干果样品经冷冻后用粉碎机粉碎、混匀，用四分法缩取有代表性的试样，迅速密封避光保存；
枸杞制品样品混合均匀，取有代表性的试样，迅速密封避光保存。
试样处理
枸杞干果
称取试样约 10g，加 5 倍水充分浸泡 2h，于研钵中充分研磨后，以 3000r/min 离心 5min，保留沉
淀，充分干燥后粉碎。称取粉碎后的样品 （精确到 ），置于研钵中，加入约其质量 1/4 的
石英砂（），用正己烷:乙酸乙酯:甲醇=1：1：1（v/v/v）（）分次研磨提取，每次约 1-3mL，
直至溶液无色。合并提取液，用无水乙醇（）定容至 50mL，在 1000r/min 离心 3min，弃去沉淀，
取上清液作为供试品溶液。
枸杞制品
粉末状：称取试样 （精确到 ）置于研钵中，用正己烷:无水乙醇=3:1（v/v）（）
分次研磨全台提取，每次约 1-3mL，直至溶液无色。合并提取液，用无水乙醇（）定容至 50mL，在 1000r/min
离心 3min，弃去沉淀，取上清液作为供试品溶液。
油状：称取试样 （精确到 ）样品至烧杯,用正己烷:无水乙醇=3:1（v/v）（）
溶解转移至 50mL 容量瓶内,在 1000r/min 离心 3min，弃去沉淀，取上清液作为供试品溶液。
2T/NXFSA 004S—2020
高效液相色谱仪条件
色谱柱：C30 柱，柱长 250mm，内径 ，粒径 5μm。
柱温箱：30℃。
检测波长：450nm。
流量：1mL/min。
进样量：10μL。
梯度程序见表 1。