实验七环己酮肟的制备.ppt

实验七环己酮肟的制备
第1页，共13页，编辑于2022年，星期五
环已酮肟的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、思考题
第2页，共13页，编辑于2022年，星期五
一实验七环己酮肟的制备
第1页，共13页，编辑于2022年，星期五
环已酮肟的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、思考题
第2页，共13页，编辑于2022年，星期五
一 实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟
的反应原理和实验方法。
第3页，共13页，编辑于2022年，星期五
二 实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。
第4页，共13页，编辑于2022年，星期五
本实验以环己酮和盐酸羟胺
为原料制备环己酮肟。
第5页，共13页，编辑于2022年，星期五
三 仪器试剂
仪器：100 ml 锥形瓶、烧杯，布氏漏斗
吸虑瓶、真空泵等
药品：盐酸羟胺 ，
醋酸钠 10g，
环己酮 。
第6页，共13页，编辑于2022年，星期五
四 实验步骤
（一）粗品制备
（二）粗品精制
第7页，共13页，编辑于2022年，星期五
（一）粗品制备
1. 投料：
分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。
第8页，共13页，编辑于2022年，星期五
注意事项：
1） 加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。
2） 加入醋酸钠的作用：
① 使羟胺从盐的形式中游离出来。
②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5。
为什么？
第9页，共13页，编辑于2022年，星期五
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。
注意事项：
1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反应，应继续振摇。
第10页，共13页，编辑于2022年，星期五
（二）粗品精制
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89-90℃。
称量，计算产率。
第11页，共13页，编辑于2022年，星期五
五 思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起到催化作用？
酸性过强对反应有什么负面影响？
第12页，共13页，编辑于2022年，星期五
谢谢
第13页，共13页，编辑于2022年，星期五