实验十三乙苯脱氢制苯乙烯一、实验目的 ,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 。二、实验原理 : 氢气苯乙烯乙苯+? kJ/mol 副反应: 乙烯苯乙苯+? kJ/mol 乙烷苯氢气乙苯+?+ - kJ/mol 乙烯甲苯氢气乙苯+?+ - kJ/mol 在水蒸汽存在的条件下,还可能发生下列反应: 氢气二氧化碳甲苯水乙苯 3++? 2+ 此外,还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 (1)温度的影响乙苯脱氢为吸热反应,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯的选择性下降,能耗增加,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为 540~600 oC。(2)压力的影响乙苯脱氢为体积增大的反应,降低总压可使平衡常数增大,从而增加反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为:水/乙苯= (体积比)。(3)空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以 h -1为宜。 ,其组成为: Fe 2O 3 -CuO-K 2O 3 -CeO 2。三、实验装置及流程实验装置及流程如图 1所示。图1乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图 1-乙苯流量计; 2、 4-加料泵; 3-水计量管; 5-混合器; 6-汽化器; 7-反应器; 8-电热夹套; 9、11-冷凝器; 10-分离器; 12-热电偶四、反应条件控制汽化温度 300 oC,脱氢反应温度 540 ~600 oC,水:乙苯= :1(体积比),相当于乙苯加料 ml/min ,蒸馏水 ml/min ( 50 ml催化剂)。五、实验步骤 , 接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度,同时打开循环冷却水。 (对应控制面板的预热控制) 达到 300 °C,反应温度达到 400 °C 时,加入已设定好流量的蒸馏水,当反应温度达到 500 °C时,加入已设定好流量的乙苯,继续升温至 540 °C。稳定 15 min ,取出粗产品(不用分析)。在此期间,用秒表标定蒸馏水和乙醇的确切流量,记录数据。 15 min ,取出粗产品,放入小烧杯内,然后用分液漏斗分离水层和烃层(上层为烃层),分别称重,记录数据。 ,用气相色谱分析其组成,记录数据。 ,停止加乙苯,反应温度在 500 °C以上时,继续通水蒸气进行催化剂的清焦再生,约 20 min 后停止通蒸馏水,且降温。同时停止通冷却水。整理清理实验仪器,结束实验。六、实验记录及计算自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据,按下列要求写出实验报告: ; ;
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