蒸馏分馏及常量法测定沸点.ppt

蒸馏分馏及常量法测定沸点
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二、实验原理：
1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；随作温度的升高，液体的蒸气压增加。当液体的蒸气压增大到与外界少于1/3。）
2）冷凝管：液体沸点小于130 ℃用直型冷凝管；大于130 ℃用直型冷凝管
3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）
4）温度计：其量程不低于液体沸点
5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）
6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。
5）、6）统称为接受器
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2、蒸馏装置的安装
热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。
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蒸馏装置
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3、蒸馏操作
1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。
当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
2）加热：先给水冷凝管通水，然后加热。
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3）观察沸点及收集馏液：
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。
一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
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加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液体逐渐沸腾，
四、关于现象记录的举例：
温度计水银球上挂有冷凝的液滴
当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。
温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。
前馏分 的温度： 第一滴 馏出液的温度：温度计读数稳定时的温度
馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数
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1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入  为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
四、操作要点和说明
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五、本次实验的成败关键：
1、仪器装配符合规范
2、热源温控适时调整得当
3、馏分收集范围严格无误
1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。
2、注意装置与大气相通
3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。）
4、先停加热，稍冷后再停通水。
六、安全须知
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七、思考题
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，将会有什么误差？
2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致什