实验一--乙酸乙酯的制备.doc

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注意：
1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇；
2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度；
3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74~84℃馏分。称重并计算产率；
4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；
5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；
6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸；
7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl溶液洗涤后，尽量将水相分干净；
思考题
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、浓硫酸的作用是什么？加入浓硫酸的量是多少？
答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。浓硫酸的用量为醇用量的3%时，即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够因吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
答：不可以。本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。而酸不能与酯共沸。
4、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？
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答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
5、为什么温度计水银球必须浸入液面以下？
答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
6、为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
7、实验中，怎样检验酯层不显酸性？
答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
8、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？
答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
9、为什么使用饱和CaCl2溶液洗涤酯层？
答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
10、使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？