固体酸催化酯化合成乙酸丁酯.docx

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泗•彗实验报告
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日期：2015地点：
课程名称：化工专业实验指导细管气相色谱法，其色谱条件：柱温90C，进样器温度150C，检测器温度160Co产品中各组分的含量采用内标工作曲线法。内标工作曲线法是各种浓度的标准溶液中加入相同量的内标物，分别测量i组分与内标物s的峰面积A,以峰面积比a/As与C绘制工作曲线，求出回归方程：
八,A
G=ab——
As
将与标准溶液中的相同量的内标物加至样品溶液中，分别测量样品中i组分与内标物s的峰面积A,以峰面积a/As代入回归方程计算出样品中i组分的含量。
本实验用异丙醇作为内标物，取各种浓度的标准溶液2ml，，。测定并求出其内标工作曲线方程。
，。测量产品中组分i与内标物的分买年纪A,以峰面积A/A代入回归方程计算出样品中i组分的重量百分数C%。
1. 三、实验材料和装置试剂乙酸（CHCOOH沸点118C,，（，,-15型异丙醇主要仪器设备
磁力搅拌加热器，三口瓶，精储柱，冷凝管，温度计，气相色谱仪。
实验装置固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的实验装置图
实验名称：固体酸催化酯化合成醋酸丁酯
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1. 四、实验步骤称出空三口瓶（包括搅拌子）的质量。
2. 在量筒中量取约20ml的乙酸，并在天平上称量盛有乙酸的量筒的总质量并记录。
3. 将量筒中的乙酸倒入三口瓶中，称量并记录剩下的乙酸与量筒的总质量。两次称量的质量差即为倒入三口瓶中的乙酸的质量。记录并计算出乙酸的摩尔数。
4. 按照正丁醇：乙酸=1：1（摩尔比），算出正丁醇的体积（ml）,量取正丁醇，倒入三口瓶中，称量并记录正丁醇的质量。（同样采用量筒与正丁醇总质量的差量法称重）催化剂质量按乙酸质量的5%十算，称量并记录催化剂质量，倒入三口瓶中。注意不要让催化剂粘附在三口瓶的瓶口壁上，以免漏气造成损失。
5. 开冷却水，打开磁力搅拌加热器，升温和搅拌。
6. 加热回流，釜液沸腾，经精储柱将水和醇、酯形成的共沸物蒸出。
7. 此时蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇组成的共沸混合物，经过精储柱，收集于分水器中。上层油层中含
81%乙酸丁酯，13册丁醇，6%水，下层水层中含有1%乙酸丁酯，3征丁醇，96%水。油层返回反应釜中。
8. 待分水器中的水量不再增加时，釜液温度约124~125C,精储柱温度约117~120C,则可以认为酯化过程已终止。
9. 关电源和冷却水，待反应釜内温度降至80C以下时，卸下反应釜称重并记录釜液质量。然后用水冷却至室温，取釜液进行气相色谱分析，记录产品（反应产物）组成。
10. 从分水器中放出全部水，称重并记录水量。
五、实验数据记录和处理实验数据记录（1）乙酸质量：：：128C
正丁醇质量：
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