安息香的辅酶合成.docx

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实验三：安息香的辅酶合成
一：实验目的
1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步: .
实验三：安息香的辅酶合成
一：实验目的
1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点
二：实验基本原理(或主、副反应式)Oilo2CbH5CHO—CbHs-<'11-C-CUB
三：主要试剂及主要主副产物的物理常数
名称
分子量
相对
密度
熔点
/C
沸点
/C
溶解度
性质
苯甲醛


-26

微溶丁水，
(20°C)可混溶丁乙醇、乙酰、苯、氯仿
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
安息香


137
344
不溶丁冷水，微溶丁热水和］乙酰，溶丁乙醇。
无色或白色晶体
四、主要试剂规格及用量
名称
规格
用量
物质的量
维生素B1

苯甲醛
新蒸
7mL

乙醇
95%
氢氧化钠溶液
10%

五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
、，将烧瓶置于冰水中冷却。%氢氧化钠溶液r-支试管中也置于冰水中冷却。
维生素B1溶解
在冰浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液
在10min内滴加至维生素B1溶液中。并不断摇荡，调节溶液PH值为9—10,此时溶液呈黄色
滴加过程中，开始没有明显现象；一段时间后，滴卜一滴氢氧化钠溶液，混合液局部出现黄色，摇荡后溶液又变透明；随着滴加的量增加，混合液变成浅黄色，最终变成亮黄色
去掉冰水浴，加入7mL新蒸的苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，,水浴温度保持在60-75C,切勿将混合物加热至剧烈沸腾，此时反应混合物呈橘黄或橘红色均相溶液。
加入苯甲醛后溶液变得粘稠，加热过程中溶液颜色逐渐变深至橘红色，且烧瓶中有少量物质析出
将反应混合物冷却至室温
析出浅黄色晶体
将烧瓶置于冰浴中冷却使结晶完全。若
出现油层重新加热使其变成均相，在慢慢冷
却结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁。
混合液冷却至室温后，并无晶体析出，当用玻璃棒不断摩擦烧杯壁时，才析出少量针状晶体
抽滤，用35mL冷水分两次洗涤结晶，将得到的产品烘干

七、，，得到的理论产量为:
.4g
实际产量为：m实际=：
本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：
1 、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升