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试验12 水中氯离子的测定〔莫尔法〕
一.试验目的
1. 驾驭用莫尔法进展沉淀滴定的原理和方法;
2. 学习滴定管等试验仪器的运用。
二.背景学问及试验原理
1. 背景学问
氯离子几乎存在于全部的水中,其gNO3标准溶液干脆滴定水中Cl- 时,由于AgCl〔KspΘ=×10-10〕的溶解度小于Ag2CrO4〔KspΘ=×10-12〕的溶解度,依据分步沉淀的原理,在滴定过程中,首先析出AgCl沉淀,到达计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示滴定终点到达。反响式如下:
Ag+〔aq〕aq) + Cl-〔aq〕= AgCl 〔白¯〕
2Ag+〔aq〕aq) + CrO42-〔aq〕= Ag2CrO4〔砖红色¯〕
由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此须要以蒸馏水做空白试验扣除。依据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。
三.试验仪器及药品
1. 移液管50mL 1支;酸式滴定管25mL1支;锥形瓶250mL4个。
2. 氯化钠标准溶液〔NaCl=〕:将少量NaCl放入坩埚中,于500~600℃下加热40~50min。,用少量蒸馏水溶解,倾入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。
3. 硝酸银标准溶液〔AgNO3»〕: AgNO3,溶于蒸馏水并稀释至1000mL。转入棕色试剂瓶中暗处保存。
4. 5% K2CrO4溶液〔指示剂〕:称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量蒸馏水中,用上述AgNO3溶液滴定至有红色沉淀生成,混匀。静置12h,过滤,滤液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
5. ; 。
四.试验内容与操作
1. 硝酸银溶液的标定
,同时吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂。在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至淡砖红色,即为终点。分别纪录AgNO3溶液用量。依据NaCl标准溶液的量浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的精确浓度。
2. 水样测定
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水〔作空白试验〕分别放入锥形瓶中;参与1mLK2CrO4指示剂,在猛烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定至刚刚出现淡砖红色,即为终点。分别纪录AgNO
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3标准溶液的精确用量。
五.结果与探讨或数据处理
氯离子〔Cl-,mg/L〕=
式中 V1—水样消耗AgNO3标准溶液的体积〔mL〕
C—AgNO3标准溶液的浓度〔mol/L〕
V0—水样的体积〔mL〕
—氯离子的摩尔质量〔Cl-,g/mol〕
六.留意事项
1. 指示剂K2CrO4的用量要相宜
依据测定原理,指示剂K2CrO4的用量是个关键问题。假如K2CrO4参与量过多,即CrO42-过高,那么Ag2CrO4沉淀析出偏早,使水中Cl-的测定结果偏低,且K2C
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