样品的前处理方法.ppt

样品的前处理方法
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一、概述：
1、样品处理的目的
气相色谱
高效液相色谱
色谱分析技术 高效毛细过程
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去除微粒
过滤
可重复使用过滤装置/过滤膜
有机()/无机(0. 22 μm)
膜片可更换
一次性使用的膜
使用方便简单，交叉污染小
有更小内径，可用于微量样品的处理
高速离心
大于：10,000 rpm
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超 滤
机理
超滤是一种基于分子量分离的技术
目的
根据分子量的不同把分子、细胞及病毒等分为不同的馏份
除去小分子样品中的大分子蛋白
脱盐
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选择性沉淀
常用于生化样品中除蛋白
有机溶剂：乙腈、甲醇
强酸：三氯乙酸、过氯酸
盐：50% 硫酸铵
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样品衍生
提高检测的灵敏度
增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度
增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器
改变分离的选择性
改变组份的基团，如：变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离
典型的例子
氨基酸分析
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加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法
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三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
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ASE的突出优点
快速，15分钟
溶剂用量少
萃取效率高
样品基体影响小
可同时选用四种溶剂萃取
安全，全自动
ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品工业的大量应用
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ASE工作流程
加溶剂 时间 (min)
–1
加样品
静态萃取 5
氮气吹扫 1–2
溶剂
泵
吹扫阀
炉体
氮气瓶
静态阀
收集瓶
萃取池
循环
加热 5
加压
萃取结束 Total (min)
准备分析 12–18
新溶剂冲洗
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食品安全评价中ASE的应用
水果和蔬菜中的农药
动物组织中的二噁英和多氯联苯
粮食中的农药
粮食中的毒枝菌素
熏肉中的多环芳烃
葡萄干中的杀真菌剂
咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐
一些正在发展的方法
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ASE的应用领域
环 境
农业、食品
聚合物
制 药
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浓缩样品
浓缩样品的方法  萃取/吹干  沉淀/再溶解  色谱法  液固抽提/固相萃取小柱
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固相萃取（SPE）技术
固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产品，分离复杂样品中的不同组份
固相萃取技术（SPE）的重要性
实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化 减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
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SPE小柱
SPE 小柱的应用领域
除去杂质及干扰组份
把样品分成不同极性的组进行分析
富集微量的组份
SPE 小柱的主要种类
反相
正相
离子交换
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SPE小柱的种类
反相
正相
离子交换
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